Способ определения функции распределения диспергированных частиц по размерам

РВагде ЭьО,- диаметр частйц;Э - длина волны излучения в среде;ж. ЧР 1)/Р(а 1;Р(Яи Р( ф)" потокирассеянного излучения при углах рассеяния Ъ и )3,а,Ь,С - числовое коэфФициенты. 3 6й =дт-Зж(3 ти д ж) - плотности твердой и жидкой фаз;С( - объемная концентрация твердой Фазы.По последнему способу размеры частиц определяют.по времени их движения в поле центробежных, сил, в течение которого может изменяться как угловая скорость вращения центрифуги, так и температура седиментационной жидкости, а, соответственно, и ее вязкость. Например, при увеличении температуры от 20 О до 25 ОС динамическая вязкость воды, которая чаще, чем другие жидкости, используется в седиментационном анализе, уменьшается на 11. Также имеют место погрешности, обусловленные, неточностью определения других физических величин, входящих в указанное уравнение, особенно плотности Вещества частиц, которую для объектов (например, частиц биологического происхождения) определить практически невозможно, Все эти погрешности становятся особенно существенными при уменьшении размеров частиц, .когдаавремя движения их в поле центробежнйх сил резко возрастает,Цель предлагаемого изобретения- повышение точности гранулометрического анализа полидИсперсных материалов.Для этого в известном способе определения функций распределения частиц по размерам, основанном на разде;. ленни диспергированных частиц .в процессе центрифугирования на монодисперсные Фракции и измерении оптической плотности каждой Фракции для нахождения,ее концентрации, регистрируют рассеянное каждой фракцией излучение в двух направлениях под углами рассеяния 100 и 20 а, 10 О и 30 ф, 10 и 40 фопределяют изменяющееся отношение иотоковрассеянного излучения для указанных пар.углов рассеяния, а . размеры частйй находят по Формуле6=арбвЪ с61305 4Из теории рассеяния электромагнитного излучения частицами известно,что интенсивность рассеянного в различных направлениях излучения зависитот параметра дифракции частиц и пока"зателей преломления и поглощения образующего их вещества.Установлено, что отношение потоковизлучения, рассеянного в двух опреде.ленных направлениях для некоторогоинтервала значений параметра дифрак ции, слабо зависйт от показателя преломления, но достаточно чувствительнок изменению параметра дифракции.Оптимальными с точки зрения чувствительности к р являются отношения по" 15 токов, рассеянных в интервале углов10 ое Р450 25 ЗО 35 40 45 При выбранных отношениях можно надежно определять значения параметрадифракции в интервале 110. Для) С 1 указанные отношения стремятся к1 (приближение Релея), при з10для этих отношений чувствительностькуменьшается, а связь их с параметром дифракции становится неоднозначной.Возможно некоторое расширение ин-,тервала определяемых значений э всторону более крупных частиц за счетизмерений рассеяния под малыми углами (/Ъ я: 10 ), бднако, это сопровождаоется уменьшением чувствительности ки увеличением погрешности эксперимента. Из совокупности эксперимейтальных и теоретических данных следует,что для частиц с показателем преломления в пределах 1,14 и Й 1,3 оптиывлвныын являются отноыенин.Р(1 брис 1 р(ю(р(2 бв(р(ббя(" р(Со( Выбор того или иного ивних определяется конкретным диайазоном измеряемых значений параметра дифракции,Для указанных отношений полученаэмпирическая формула, связывающая измеряемые в эксперименте значенияф 1"- Р(ФД/Р(Ь) с параметром дифрак 1лии Кща(с +Ь(тсТаблица коэффициентов эмпирическойформулы составлена для непоглощающихчастиц с показателем преломления1 1 йпс 1 3,Погрешность формулы в этом случаене более 3, Укаэанные значения коэффициентов могут быть использованы идля более широкого интервала значений показателя преломления 1,16 И 6 1,5,но тогда методическая ошибка можетдостигать 7-8. 5Пример,Определяются размеры и концентра-ция частиц латекса полистирола в воде. Суспензия представляет собойсмесь монодисперсных частиц размера- )Оми 0,24 р 0,27 у 0,41 0,47 р 0,51;0,74 и 0,78 мкм. Укаэанные объектыимеют показатель преломления относительно воды, близкий к 1,2,На фиг. 1 сплошными кривыми изоб-,ражены расчетные зависимости отношений о( от параметра дифракции: кривая1 - для Г (10/Г (20 ) р кривая 2для Г (10 О) / Г (30 О) и кривая 3 - для( 1 0 ) У( 4 0 о )Из графиков (кривые 1-3) следует,что каждое иэ укаэанных отношений наиболее чувствительно к изменению параметра дифракции в определенном интервале значений. этой величины (в пятом столбце таблицы приведены интервалы максимальной чувствительности о(,к изменению параметра дифракции),На фиг. 2 представлена блок-схема устройства для реализации предлагаемого способа,В роторную кювету 4 с прозрачнымдном и крышкой с тороидальной полостью, поЗволяющей производить изме)рения интенсивности света, рассеянного под углами 10 , 20 О, 30 ф и 40 , 35заливается седиментационная жидкость(вода), поступающая по патрубку 5.Кювета приводится во врацение с помощью двигателя б, и при достижениипостоянной скорости вращения через 40патрубок 7, расположенный на оси вращения, быстро впрыскивается исследуемая суспензия.В начальный момент времени 11 всечастицы располагаются в узком поверхностном слое и начинают стартоватьпрактически одновременно, Под действием центробежных сил происходит разделение частиц по фракциям, Узкий пучок монохроматического излучения отисточника 8 излучения направляется нафотоприемник. 9 для измерения оптической плотности, сигнал от которогоусиливается с помощью усилителя 10 иподается на самописец 11. Во время.прохождения частицами светового лучас помощью фотоприемников 12 и 13 регистрируется излучение, рассеянноев двух направлениях, Сигналы подаютсяна измеритель отношения с усилителем14, а затем на самописец 15.60С целью уменьшения погрешности измерения потоков рассеянного излучения,во-первых, ось вращения фотоприемни-,ка 13 должна быть смещена по возможности к верхней границе среды с движу щимися в ней частицами (в тороидальную полость частицы не попадают), вовторых, фотоприемники 12 и 13 устанавливаются между оптической осью системы для измерения оптической плотности и осью вращения кюветы. Именнопри такой геометрии эксперимента из"лучение, рассеянное частицами фиксируемой в данный момент времени Фрак)ции, в наименьшей мере подверженовлиянию рассеянного света последующими более мелкими фракциями.Определение размеров частиц проводится в спектральном интервале 0,4Ъ0,75 мкм с шагом д Л = 0,05 мкм.В направлениях рассеяния 10 о и20 , 10 и 30 о, 10 О и 40 О регистрировались потоки рассеянного излучения,отношения которых для указанных паруглов рассеяния изменялись соответственно в интервалах 16 - 3,5, 40 - 5,33 - 1,6,На фиг. 1 приведены экспериментальные точки, соответствующие отношениям Ф , полученным для укаэанных размеров латекса полистирола на трехдлинах волн,Измерения, проведенные на нескольких длинах волн, дают возможность сопоставить результаты определения размеров частиц, так как для одного итого же нх размера, но для разныхдлин волн отношения потоков рассеян-ного в двух направлениях излученияразличны.Концентрация частиц каждой фракциинаходится с помощью формул Лейрменджана.Использование предлагаемого способа позволяет увеличить точность определения размеров частиц каждой фракции по сравнению с методом расчетаразмеров по времени их движения в поле центробежных сил в 5 - 10 раэ, а внекоторых случаях (особенно для мелких фракций частиц биоЛогическогопроисхождения, плотность Вещества которых определить довольно трудно, азачастую и невозможно) точность может быть еще выше.Сравнение результатов определенияразмеров частиц латексов полистироласогласно предлагаемому способу с данными электронной юекроскопии показывает, что погрешность нового способане более 6 для. самых мелких частицВ = 0,24 мкмОдним из достоинств предлагаемогоспособа является его простота, В способе, являющемся прототипом данного,в расчетную формулу входит восемь независимых физических величин, некоторые иэ которых иногда определить нетолько трудно, но даже невозможноВ предлагаемом способе нужно знатьтолько длину волны падающего излучения. ИспользоВание в расчетной формуле предлагаемого способа параметрадифракции)%Оп(йа(где п - показатель661305 О- ар +Ьр+с изобретения Формула 7 4 Ь 2 1 Составитель О. АлексееваПавлов Тех ед З.фанта Ко екто Г. Наз аров акт Подомитета СССРоткрытийская наб. д. аз 2429/38 ЦЯИИП по 11303тираж 10 Государствен елам изобрете Москва Ж.Филиал ППП Пате ул. Проектна преломления среды; Ло - длина волныизлучения в вакууме) позволяет расширить интервал определяемых размеров частиц, как в сторону больших,так и в сторону меньших их размеров,применяя излучения с соответственнобольшей или меньшей длиной волны. Способ определения функции распре деления диспергированных частиц по размерам, основанный на разделении частиц в процессе центрифугирования . на монодисперсные фракции и измерении оптической плотности каждой фракции глупя нахождения ее концентрации, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения размеров частиц, регистрируют рассеянное каждой фракцией излучение в двух направлениях под углами рассеяния 10 и 20 , 10 и 30 , 10 и 40 , определяют изменяющееся отношение потоков рассеянного излучения для указанных пар углов рассеяния, а размеры частицнаходят по формуле ЯОгде рЯРР - диаметр частиц;л - длина волны излучения в среде;ф= (Р 1)В) (Р ) иГР )- о рассеянного излучения при углах рассеяния 31 иО,ц,с - числовые коэффициенты.И:точники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР Р 489995, кл. Я 01 И 15/0.2, 1975,2.3.о 1 Бсеп 61 с 3 пйгцтеп 1 ь(Л.о 1 РИуысв Е),1968,1,бег 2,р. 636-638.3. Сб.Исследование полидисперсных систем физическими методами , изд-во БГГ им, Ленина, Минск, 1971,