Способ определения среднего размера частиц взвешенных в суспензии

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическикРеспубликла делан лзввретелий и вткрытийБ, Г. Аристов, Н.И. Дудо, А, П. Пришифлко".,и И. М. Радюкс:,сИнститут физики АН Белорусской ССР Научно- " , /(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ,ВЗВЕШЕННЫХ В СУСПЕНЗИИ2 1 О 15 го 1Изобретение относится к оптике рассеивающих сред и может бытьиспользовано для определения среднего размера частиц взвесей поглощающих диспергированных веществ,ч5 которыи характеризует их микроструктуру или степень дисперсности. Информация о среднем размере частиц необходима для расчета скоростей химических реакций, для изучения механизмов образования и трансформации дисперсной фазы поглощающего ве щества, а также при решении ряда задач, связанных с оптимизацией процесса производства красящих материалов и получения покрытий с заданными свойствами.Известен способ определения размеров частиц на основе процесса центрифугирования, в котором суспензию подают на поверхность седиментационной жидкости во время вращения цент рифуги, определяют временную зависимость веса осажденных частиц, послечего по известной формуле производятрасчет размеров частиц каждой фракции и средний их размер 11,Основным недостатком этого способа является значительная погрешностьв определении размеров частиц. Суменьшением размеров частиц резковозрастает время их движения вполе центробежных сил, в .течениекоторого может изменяться как угло-вая скорость вращения центрифуги,так и температура седиментационнойжидкости, а соответственно, и ее вязкость,Существенным недостатком способа является также невозможность использования его в поточном производстве, диспергированных веществ, поскольку способ пригоден для анализа лишь от" дельных проб,Известен также способ анализа размеров частиц полидисперсных систем,где,Х -А,В,О 3 10029в частности суспензий красителей, путем измерения рассеянного монохроматического излучения, при которомвначале для каждого угла рассеянияизмеряют частотный спектр рассеянного излучения и угловую зависимость интенсивности рассеянного излучения, а затем для каждого частотногоспектра определяют его полуширинуфпо которой вычисляют функциюД (Ю, 10где К - известная функция угла рассеяния, и определяют средний размер похарактеристическим изгибам функцииЬМЮ в диапазоне 10 Ф 170 2,Основными недостатками указанного 15способа являются большая сложностьпроцесса анализа, а именно: необходимость выполнения большого объемаизмерений как углового распределенияинтенсивности рассеянного излучения,так и частотного спектра для каждого угла рассеяния, а также значительная продолжительность процессаанализа во времени. Указанный способне пригоден для поточного производства, поскольку частотный сдвиг определяется по броуновскому движению.В этом случае всякое перемещение массы суспензии относительно источникаизлучения и приемника рассеянного зоизлучения должно быть исключено.Наиболее близким по техническойсущности к изобретению является способ определения среднего размера частиц эмульсионной воды в нефти, вкотором одновременно измеряют показатель ослабления и интенсивность излучения, рассеянного исследуемой средой в направлениях 7-;15 относительно падающего луча, и определяют сред-. 40ний размер частиц по формуле, в которую входит отношение указанных величин 3 1.Однако в известном способе длясильно поглощающих частиц этот методиспользовать. невозможно из-за неоднозначной связи указанных выше характеристик рассеяния со средним размером частиц.Кроме того, этот способ не пригопден для частиц с малыми значениямисреднего параметра дифракции(ЯсКгде=ЖгЯ, г - средний радиусчастиц, ) - длина волны излучения всреде, из-за слабой чувствительности отношения величин интенсивностирассеянного излучения и показателяослабления к размеру частиц. 11 4Цель изобретения - расширение воэможностей способа за счет измерения среднего размера частиц сильно поглощающих веществ с пвраметром дифракции, лежащим в интервале 1,5 ф(7,Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в освещении взвеси исследуемых частиц нап. равленным монохроматическим излучением и измерении показателя ослабления Е, определяют объемную концентрацию Сч взвеси исследуемых частиц, а средний размер частиц находят по формуле длина волны излучения;показатель ослабления излучения;объемная концентрацияэмпирические постоянные:А =53,136 мкм"; В =1,769 мкм0 =0,50;средний параметр дифракциичастиц. Таким образом, располагая измеренным значением показателя ослабления и величиной объемной концентрации взвеси частиц в среде, можно при известной длине волны получить искомый средний размер,П р и м е р . Способ был применен для определения средних размеров взвесей зеленого флотационного пигмента. Измерения проводились в области )Со =0,66 -:0,73 мкм. Оптические постоянные этого пигмента для указанного спектрального интер", вала лежат в областях и =2,07.-,2,22; И,;-0,680,9.В качестве иммерсионной среды ис. пользовали этиловый спирт. Значения оптических постоянных указанного пигмента относительно спирта лежат в интервалах 1,52 и1,62 и 0,.М 0,66. Показатель ослабленияопределялся базисным методом- 1 п Т,0где 1 - толщина слоя взвеси;Т - коэффициент пропусканияслоя.Для удобства расчетов по формулепоказатель ослабления определялся вобратных микрометрах.6С целью проверки применимости предлагаемого способа к различным взвесям из исходной суспензии готовилосьнесколько образцов взвесей частиц пигмента с различной объемной концентрацией, Измерения величиныпроводились для ) =0,66; 0,68; 0,70 и0,72 мкм.Экспериментальные значения величи ны для указанных дпин волн43 Счи соответствующие им значения среднего размера частиц, вычисленные поформуле, приведены в таблице. 1002911 П 1СМ 10 д р мкм г , мкм с г), мкм мкм 0,66 0,68 20,94 21, 49 1 357 1 356 1, 356 1,355 0,142 0,142 0,143 0,145 0,70 21,90 22,17 0,143 0,72 Средний размер частиц для четы рех значений длины волны в области полосы поглощения пигмента составляет М 7 0,143 мкм;Значения среднего размера частиц пигментов, полученные предлагаемым 30 способом, сравнивались с данными определения размеров частиц методом , электронной микроскопии (ЭМ). Распределение частиц пигментов по размерам, найденное на основе обсчета большого числа микрофотографией с35 изображением 1500-;1700 частиц, было аппроксимировано гамма-распределением с параметрами г =0,064 мкм и с = 2.50Откуда г = г (1 ) =0 16 мкмУСравнение данных, полученных предлагаемым способом, с результатами электронной микроскопии показывает, что метод ЭМ дает несколько завышенное45 значение среднего размера частиц по их изображениям на микрофотографиях практически всегда приводит к несколько завышенным результатам за счет дифракционного размытия изображенцу.Изобретение легко осуществимо технически и, дает хорошую точность определе.ния среднего размера частиц,Оно может быть применено к большому классу поглощающих веществ, например к органическим пигментам, сажам и т.д. Положение полосы поглощения в видимом диапазоне спектра можно заранее уста 5Объемная концентрация С взвеси зеленого пигмента определялась по весу сухого остатка 10 см 3 суспенэии, полученного путем ее испарения при температуре, не превышающей точку кипения спирта (80 С), по формуле где е - масса сухого остатка;д - плотность пигмента, взятаяиз каталога пигментов,Д =2,02 г/см. 1новить по положениям минимумов приве-денных в каталоге спектральных зависимостей коэффициентов отражения слоями пигментов.Изобретение может быть использовано и в ИК-диапазоне спектра, например, для определения среднего размера более крупных частиц, применяемых для создания дисперсионных фильтров. Необходимо лишь соответствие среднего размера частиц среднему параметру дифракции , лежащему в рабочем интервале 1,5 с У с 7,0 (что осуществляется изменением длины волны ) а также наличие полосы поглощения исследуемых частиц в указанном ИК-диапазоне спектра.Преимуществом предлагаемого способа в сравнении с известным является то, что он позволяет расширить круг исследуемых сильно поглощающих веществ в сторону более мелких частиц, именно в область оптимального дисперсного состава таких, например, объектов, как пигменты, сажи и т,д.Предлагаемый способ позволяет контролировать размеры частиц на по- . токе, дает возможность производить отбор частиц оптимального размера или изменять технологию производства пигментов .для получения оптимального дисперсного состава.Формула изобретенияСпособ определения среднего размера частиц, взвешенных в суспензии,Составитель В, ВащанкинРедактор В. Лазаренко Техред А,Ач Корректор Н.Король Заказ 1537/24 Тираж 871Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРфилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,7 10029 заключающийся в освещении их взвеси направленным монохроматическим излучением и измерении показателя ослабления монохроматического излучения, о т л и ч а ю щ и Ф с я тем, з что, с целью измерения среднего раз мера частиц .сильно поглощающих ве" ществ с параметром дифракции, лежащим в интервале 1,5 ф 7, измеряют объемную концентрацию частиц суспензии, 10 а средний размер частиц находят по Формуле15 где- А -длина волны излучения;-покаЗатель ослабления излуче-ния; 11 8. С- объемная концентрация; А,В,О - эмпирические постоянные:А 53,136 мкм ; В = 1,769 мкм;О = -0,504;= ДСг/Л - средний параметр дифракции частиц. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Карелин Б. А., Луцкий В.К, Методы и аппаратура для измерения размеров частиц. М. 1966, с. 94.2. Заявка ФРГ й 2440376,кл. С 0 1 й 15/02, 19793. Авторское свидетельство СССРИ 678941, кл.,С 01 й 15/02, 1977