Способ получения гранулированного порошка из политетрафторэтилена

) 5066 ОУ Саоз Советских Содиалистнческнх Республик(33) ГДР Государс Совета М по делам веннв)и комитет нннстров СССР 6. Бюллетень убл иков а но 15.03, та опубликования 53) УДК 661.723,1(088.8) изобретенийткрв)тнй исания 01.07.7 2) Авторы изобретени Ино йман, Бернд 1(,ел(Г Заявитель Иностраннофеб Хемиве предприятиек НюнхритцР) 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПОРО 1 Ц 1 ИЗ ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНАобласти получени аиногс пороПка и Изобретение относится к я легко сыпучего гранулиров з политетрафторэтилена,Известен способ получения гранулированного порошка политетрафторэтилена, по которому исходный измельчен до размеров 0,1 - 0,5 мм. Политетрафторэтилен смешивают с Органической жидкостью, имеющей т, кип. 30 - 150 С и пОВерхностное натя)кгиие менее 35 динСм, которую затем удаляют во вреья или после смешения. В качестве такой жидкости могут быть использованы углеводороды, спирты, эфиры. Недостатком известного способа является малая проч:ость гранул и их недостаточная чистота.С целью увеличения прочности гранул и их чистоты предлагают брать для смешения с политетрафторэтиленом инертные к нему ие. смачиваю 1 цие жидкости при тсмпературе ниже температуры ее кипения, Целесообразно в каестве исходного материала брать смесь, состоящую из полимсроз, полученных суспсиз- ониой и эмульсионно 1 Полимеризацией. Соо)- ношение политетрафторэтилсиа и жндкост0,1 - 0,4. тастииы п)литетраторэтилеиа г)рсдлагают подвергать воздейств.ю ормальных усилий, возникающих при иерсмсииваиии. Порошкообразный полнтетрафторэтилеи, который г.Олучеи В 2 Втоклавс В тон)еодисперсиой форме или измельчс в обы гиых мслщи)цах д:5 МОКРОГО размола и;1 И размс,)а В схо)1 со стоя)гии до частиц со средним раз)Сро., макси,м 0,5 мм или пол)че; лОоых д 1)угим способом, Вводят в инертную жидкость, поверхностное иатяжсиие которой на Границе с ПО.1 итст;)афторэтиленов) так Велико, что Он 10 сма .ивается, т. е. краевсй угол сзачиваии 5между поверхностью, применяемой для г)аГс - сироваиия жидкости, и иовехиость)". поли)страфторэтнлена должен быть более 90, В каестВс ннет)ОЙ жидкОсти идраз)меваетс 5 15 така жидкость, которая не Вс".)пает ни и ка.кое обменное взаимодействие х)1 Н еско природы с исходным политетрафторэтилсновым материалом. При этом безразлично, идет ли ре 1 ь 0 чистых орГанических или ие 01 рг 2 иисс ких Веществ 2 х и;и 0 смесях )1дкостс)1,:)ли0 раств 01)ах тве )дых Веществ. /Идкость дл. Г)ан;1 Рсваии.), В ка)сс)вс котОРОН П 1)е1)оч тТельно использовать чистую в),у, кото, ( 1.01)с си(.ОсЬ 10 политетрафторэиле) 2, )3 25 (ХГ к,)асОй ".Гол 180. До)05(ят До ) с.;ис)ат)ьиссколькО ООлее иискОй. чем ".,и",:2,;2 и.ПСИИЯ. 02 ТСМ В ЖИ )КОСТ,ИСХ Д.)Ь 1. ИО,ИР.( Т ),.Исходныйматериал0,06290 25 Величина частиц, ммК акущ а я ся плотность,г/лфизическое состояние Не обладает сыпучестью Обладает сыпучестьюНе обладает сыпучестью Физическое состояние 50 55 60 65 фторэтиленовый материал подвергается механическому воздействию таким образом, что ца частички действуют преимущественно нормальные силы, однако при этом трехфазцая система политетрафторэтилеп - жидкость - газ должна оставаться в области гранулированця. 1-1 ерез соответствующее время образуются гранулы с ровной поверхностью, которые без затруднений отделяются механи 1 еским путем от есмачивающего гранулирующего средства, остаток которого впоследствии удал 11 от с помощью сушки. Поверхность гранул тем ровнее, чем меньше доля еще имеющихся сил сдвига при переносе работы, Такие технические свой ства гранулированного политетрафторэтилена как насыпной вес, сыпучесть и размер зерен, а также выбор технических параметров при гранулировании зависят от размера частиц исходного политетрафторэтилецового материала, в особенности от удельной поверхности, а также от физических свойств применяемой при гранулировании жидкости, причем указанная удельная поверхность и физические свойства комбинированно оказывают влияние на параметры процесса гранулировация и ца свойства 1 олучаемого гранулированного продукта,Преимущественное отношение по массе политетрафторэтилена к применяемой при грацулировании жидкости находится в области между 0,02 и 1,0, преимущественным образом это соотношение составляет от 0,1 до 0,4. Это соотношение равным образом оказывает влия 11 е на технические характеристики гранулироьяцного продукта,Установлено, что гранулы почти шаровидной формы и гранулированцый продукт,обладающий хорошей сыпучестью, могут быть получены в том случае, если переносная на политетрафторэтилен сила более чем на 80 процентов является нормальной силой. Это наблюдается во всех тех случаях, когда частицы политетрафторэтилена сталкиваются преимущественным образом сами с собой или с равными плоскостями. В частности, установлено, что исходный политетрафторэтиленовый материал волокнистой структуры, например, имеющий частицы со средним размером 0,1 - 0,3 мм, т. е. материал, обычно получаемый в мельницах для мокрого размола без затруднений может быть подвергнут гранулированию в чистой воде. Для этого используют воду с температурой 80 - 100 С, Причем наиболее выгодно нагревать воду до 94 - 98 С, а распределенная по объему энергия в области действия одной или нескольких мешалок должна составлять 30 - 100 Г/л.Из тонкодисперсного, не обладающего сыпучестью и имеющего частицы различной формы, порошкообразного политетрафторэтилена можно получать гранулированный продукт, харякте 1 шз 1 огциися хорошими;1 ехяцическими свойствами,В соответствии с треоуемыми свойтвами 5 10 15 0гранулированного продукта и в соответствии с величиной и формой частиц исходного политетрафторэтиленового материала может быть произведен выбор применяемой при гранулировании жидкости из многих жидкостей, С наибольшим предпочтением могут быть использованы чистая вода или водные растворы неорганических соединений, которые уже находят применение при осуществлении обычных способов получения политетрафторэтиленя,П р и м е р 1, Используют сосуд на 5 л с мешалкой, создающей различное дробление потока, в котором нагревают 2,5 л 50%-ного раствора азотной кислоты до 60 С, Затем в сосуд вводят 500 г тонкодисперсного порошкообразного политетрафторэтилена и содержимое перемешивают в течение 30 миц с удельной энергией 25 вт/л. Качественные характеристики исходного материала и полученного гранулированного продукта видны из приведенного ниже сопоставления. Полученные гранулы имеют шаровидную форму и твердую поверхность.П р и м е р 2, В аппарат, описанный в примере 1, загружают 2,5 л 20-ного раствора гидроокиси аммония при 80 С и 500 г волокнистого порошкообразного политетрафторэтиленя перемешивают с энергией примерно 15 вт/л. Система закрыта,Спустя 15 мин получают следующий гранулцрованцый продукт, отдельные гранулы которого имеют ровную поверхность и обладают относительно высокой пластичностью, приведенной цике,П р имер 3, Б такой же аппарат загружают 2,5 л воды с 5 О/о азотцокислого аммония, который поникает поверхностное натяжение ца границе с политетрафторэтиленом, при 95 С и примерно с энергией 60 вт/л перемешивают в этом приборе 300 г гранулированного неизмельченного политетрафторэтилена, полученного полимеризацией в суспензии. Анализ просеиванием в сухом состоянии показывает, что средций размер частиц составляет 0,46 мм. Спустя 60 мин получают гладкие и твердые гряцулы с приведенными 1 же характеристиками,506607 Исходныйматериал0,46280 Гранулированный продукт2,10740 Размер частиц, ммКажущаяся плотность,г/лфизическое состояние Обладаетсыцучестью Не обладаетсыпучестью Размер щ,аЯсиПримечание Д частиц плот- ность Продукт Не обладает сыну"естьо Полимер, полученный в суспен- зии 0,13 мм 350 г/с 0,04 мм Комкуется 11 олимер, полученный в вмульс ш 290 г,:л Размер частиц, ммКажущаяся плотность,г/лФизическое состояние 0,57 мм Гранулированный продукт Ооладает сыпучестыо740Обладаетсыпучестью Не обладает сыпучестью Фомул изоб 5.тени Исходныиматериал0,13350 Гранулированный продукт1,07635 Размер частиц, ммКажущаяся плотность,г/ифизическое состояне Не ооладает сынуест о Обладаетсыиучестью 50 Составитель Т. НикольскаяРеле тоо Д, Новожилова ТехредПисакииа (мг о(5 Тю. ч Заказ319 2 Изд. Ля 1318 Тира;х 629 По тиисшю ЦНИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии 13035, Москва, Ж, Раушская игб., д. 4/5Типография, пп, Сапунова, 2 П р и м е р 4, В вертикально расположенную трубку диаметром 40 мм загружают 1 л глицерина и нагревают до 140 С, Затем в трубку 10 прибавляют 300 г порошкообразного политетрафторэтилена, Снизу пропускают воздух со скоростью примерно 3000 л/ч, в результате чего образуется пульсирующий псевдоожиженный слой. В этом случае действующая на 15 политетрафторэтилен сила является почти исключительно нормальной силой. Через 15 мин получают гранулированный продукт с гранулами почти шаровидной формы и с очень гладкой поверхностью, причем полученный 20 продукт характеризуется очень узким распределением по величине зерен,Исходный Гранулированматериал ный продукт0,13 1,55 25350 630 Пример 5. В реактор емкостью 400 л за гружают 210 л воды и производят нагревание до 96 С. В реакторе имеются 3 быстровращающиеся мешалки, установленные таким образом, что на поверхности воды образуется не- стационарный граничный цикл. Энергия гра нулирования, отнесенная ко всему объему реактора, составляет лишь 3,.6 вт/л, однако в области перемешивания энергия достигает примерно 50 %/л. Затем в реактор прибавляют 65 кг волокнистого порошкоооразного поли тстрафторэтилена. Через 1 О мпн получают твердые и гладкие гранулы шаровидной формы, которые обладали очень хорошей сып,- честь 5 о. Распределение зере; по величине в получаемом гранулированном продукте представлено ниже.Размер зерен, мъ 1: )2,0)1,6)1,25)1,0) 55 ) 0,63) 0,40,4(оличество, %: 0,5 3,3 36,4 26,0 31,8 6,7 5,3 П р нм е р б. В реактор, описанный в примере 5, загружают 180 л воды и нагревают ее до 90 С. Для гранулирования используют 50 кг волокнистого политетрафторэтлена, полученного полиме 1)изациеЙ В суспсиз 555, 5 1 О к тонкодисперсного пол итетрафторзтилена, полученного эмульсионной полимериза цпей.Соотношение величин энергии перемешивания такое же, как и в примере 5. -ерез 120 мин получают гладкие гранулы шарообразной формы, характеризующиеся относительно высокой пластичностью, Характерист 1- ки полученных гранул приведе:5 ы в таб;ице. 1. Способ получения гранулнрованого порошка из политетрафторэтилена, обладающего хорошей сыпучестью, путем смешивания измельченного до размеров частиц от 0,1 до 0,5 мм политетрафторэтплепа с жидкостью и последующей сушкой получе 5 п:ых гранул, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чистоты и прочности получаемых гранул, политетрафторэтилсн смешивают с нпертпымпнесмачивающими его жид(ост 5 уи и;теу 5- пературе Иже темпе 15 атуры 55 х кипе)я. 2. Способ по и. 1, о т л и и а л ш и й с: тем, что в качестве 5 Сходого материал;. берут смесь, состоящу 5 о 5,з полимеров, полученных суспензионпои и эмульсионной полпмеризацией.3. Способ по нп. 1, 2, отл нч ающийся тел, 5 то сачива:ошую жидкость бс 1;т в колич стве О, - 0,4 от веса голнтетрафторэтилена.4. Способ по пп. 1 - -3, отл пчающпйся тем, что частицы политетаафторэ 5 ч 5 леьг подвергают воздействию нормальных усплнй, возникающих при перемешивании.