Устройство для гранулирования жидких материалов, преимущественно ионно-обменных смол

(19) 111) В 0112 ГОСУДАРСТВЕННЫ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКО щее емкость, заполне вращающийся разбрызг руемого материала, у верхней части емкост валу и выполненный в перфорированной боко л и ч а ю щ е е с я целью повышения одно лометрического соста продукта, разбрызгив средством для подвод чающим две трубы, ус ружи и внутри вала, лым, в трубах выполн для выхода жидкостиу над и под корпус се тел(72) В.Н. Сахаров, Е.М. Селищев, Б.А. Климов, И.Н. Барышев, И.А. Егоров, В.А. Вакуленко и С.А. Бабенко (71) Дзержинский филиал Научно-исследовательского и конструкторского института химического машиностроения (53) 66.099.2(088,8)(56) 1. Патент Австрии йф 256047,12 С 42/02, 19672. Патент, франции У 1453167, кл. В 01 ), 1966 (прототип). .(54)(57) 1. Устройство Для ГРАНУлиРОВАНИЯ 164 ДКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ, включаюнную жидкостью, иватель гранулистановленный в и на приводном .виде корпуса вой стенкой, отем, что, с родности гранува получаемого атель снабжен а жидкости, вклю тановленные снавыполненногопо" ены отверстиярасположенные ом разбрызгива10095012. Устройство по и. 1, о т л и - жены кольцевыми козырьками, расположенч а ю щ е е с я тем, что трубы снаб- ными нади под корпусом разбрызгивателя.1Изобретение относится к устройст"вам для производства мелкосферичес"ких гранулированных материалов и может быть использовано для гранулирования йонообменных смол, например 5анионита, получаемых методом поликонденсации и полимеризации, а такжедля гранулирования катализаторов принеобходимости получения последних вмелкосферической форме, и обладающих Отермореактивными свойствами в различных отраслях промышленности.Получение анионита основано наметоде бисерной блококонденсации олигомера, получаемого конденсацией эпихлоргидрина (ЗХГ), с водным растворомполиэтиленполиамина (ПЭПА) всредетрансформаторного масла. Исходные вещества - олигомер ЭХГ и раствор ПЭПАсо стадии приготовления поступают при 20температуре 2511 С в смесител в опреоделенных соотношениях, смешиваются иподаются на грануляциа, которая основана на диспергировании конденсационной массы в инертную несмешиваю щуюся с ней среду. Получение гранул ф ионообменной смолы (анионита) производят в трансформаторном масле притемпературах последнего 80-130 С,причем отверждение поверхности приго- ЗОтавливаемой массы или наружной поверхности получаемых капель происходит практически мгновенно. В то жевремя гранулы анионита не должны пре"вышать величины 10 мм и иметь пра",-35вильную сферическую форму.Известно устройство ( 1для про"изводства жидких гранул, преимущест"венно мелкосферических, с установленным в корпусе центробежным распылите" 40лем, который по окружности внешнейстенки снабжен отверстиями соотвественно размеру получаемых гранул, Ис" ходный материал, подведенный в жидком состоянии к распылителю, выбрасы вается в виде капель через эти от" верстия в корпус, где капли проходят определенный участок до того, как они попадут в отверждающую жидкость, кото 2;рой заполнен корпус, и там произойдетотверждение, Выходные каналы во внешней стенке распылителя расположеныс наклоном, обеспечивающим сообщениевыброшенным каплям движения противоположного направления вращения распы-,лителя, Отвержающая жидкость вращается, и ее поверхности имеют формупараболы.Известное устройство обладает рядом серьезных недостатков,Несмотря на обеспечение относительно безударного входа капель материала в жидкость, удар все же имеетместо, Таким образом, имеет место идеформация образующихся гранул. Стремясь принять шарообразную форму, капли захватывают внутрь жидкость, чтоухудшает качество получаемых гранул,Устройство неприемлемо для гранулирования ионообменных смол, в частностианионита, по следующим причинам, Приналичии даже незначительного ударао поверхности жидкости, температуракоторой должна быть 80-130 С, каплидеформируются, а так как затвердевание (в результате быстротечной реакции) их поверхности происходит мгновенно, то получаемые на выходе гранулы имеют Форму поверхности, отличную от сферической, что значительноснизит качество гранул. Кроме того,высокая температура отверждающейжидкости способствует разогреву газовой среды, находящейся над ней инаружной поверхности центробежногораспылителя, находящегося в даннойгазовой среде,Разогрев наружной поверхности распылителя и воздушной среды приводитк началу отверждения продукта в каналах отверстий распылителя, к постепенному забиванию их затвердевшим про-.дуктом.Это вызывает ухудшение гранулометрического состава получаемого продукта и приводит к частым остановкам устройства для очистки распылителя отзатвердевшего продукта. Последнее3 . 10095резко. снижает надежность работй устройства.Известно устройство для получениягранулируемых материалов посредствомразбрызгивания их расплавленных массили пульп непосредственно в жидкостьи охлаждения образующихся капель вохлаждающей жидкости 1 2 .Известное устройство содержит .длягранулирования жидких материалов емкость, заполненную жидкостью, вращающийся разбрызгиватель гранулируемого материала, установленный в верхней части емкости на приводном валуи выполненный в виде корпуса с перфорированной боковой стенкой,В изобретении зарастание отверстийзастывшим продуктом, по мнению автора, предотвращается с помощью нагре.ва окружающей среды подогревателем, 2 вустановленным вокруг разбрызгивателя,до температуры, близкой к температуредиспергируемого материала. Данноеустройство обладает следующими недостатками. При незначительной раэнице 25в плотностях диспергируемого материала и жидкости, в которую диспергируется материал, данное устройствонеработоспособно. Это происходит потому, что диспергируемые частицы ма- ЗОтериала зависают в прогретой области(зоне) дисперсионной жидкости, таккак оттока жидкости из прогретой зонывместе с диспергированным продуктомв зону холодной жидкости в данной35конструкции не производится. Образующиеся частицы продукта наслаиваютсядруг на друга, что вызывает слияние уих.Использование этого устройства у;для получения мелкосферических час-,:тиц ионообменных смол, например анно"нита, также не представляется возмож-.,ным, так как отверстия установленйато в зоне нагретой жидкости дисперга 45.тора сразу же забьются кристаллизую"щимся в них продуктом, Причины этого, как указывалось выше, в разогре"ве корпуса диспергатора до темпера-.".туры выше 25 оС. Если в данном устройстве вместо нагревателя установить холодильник, а вместо охлаждаю-. -щей жидкости использовать нагретуюжидкость, и в охлажденную жидкостьпогрузить диспергатор (зти условиянеобходимы для получения ионообмен-: 55ной смолы, например, анионита) получим следующее. В силу свободной конвекции - разности плотностей холодЛ о оной (25 юС) и нагретой (130 С) жидкостей первая (холодная) будет опускать,ся вниз, а вторая (нагретая) будет подниматься вверх. Это явление вызывает. интенсивное перемешивание холодной и нагретой жидкостей и при" . водит к повышению температуры в зоне установки диспергатора, а значит как это отмечалось выше, к затвердеванию продукта в отверстиях диспергатора и к ухудшению гранулометрического состава получаемого продукта, и сни" жает надежность работы гранулятора. Попытка устранить. перегрев в зоне ус" . тановки диспергатора требует, с одой стороны, применение мощных холо" дильных устройств, которыевблизи диспергатора установить нельзя вследствие налипания на последние разбрызгиваемого продукта, и, с другой стороны, применения мощных подогревателей, чтобы поддержать высокую температуру (130 С) жидкости в нижней части гранулятора, где должно проис" ходить затвердевание полученных капель, так как жидкость во всем объеме гранулятора интенсивно перемешивается за счет свободной конвекции Это экономически. нецелесообразно и не приведет к желаемому результату.Цель изобретения - .улучшение качества продукта путем повышения однородности гранулометрического состава и приближения формы гранул к сферической.Цель достигается тем, что в устройстве для гранулирования жидких материалов, преимущественно ионообl менных смол, включающем емкость, за" полненную жидкостью, вращающийся разбрызгиватель гранулируемого материа- ла, установленный в верхней части емкости на приводном валу и выполненный в виде корпуса с перфорированной боковой стенкой, разбрызгиватель снабжен средством для подвода жидкости, включающим две трубы, установленные снаружи и внутри вала, выпблненного полым, в трубах выполнены отверстия для выхода жидкости, расположенные над и под корпусом разбрызгивателя.Кроме того, трубы могут был снабжены кольцевыми козырькамирасположенными над и под корпусом разбрызгивателя.Использование указных труб для подачи из них жидкое и вокруг корпуса в верхней и нижнейего части обеспе-,Ф10095 чивает оптимальные, стабильные условия для формирования гранул правильной сферической Формы.На фиг. 1 изображена схема установки для получения анионита АНГв гранулированном виде; на фиг. 2 изображено предлагаемое устройство для гранулирования, продольный разрез. Устройство для гранулирования ионо 36 обменных смол включает разбрызгиватель 1, установленный на крышке емкости 2, имеющей подводящие штуцера 3и выходной штуцер 4, отделитель гранул от жидкости 5, сборник нагретой Ижидкости 6, насос 7, подогревательжидкости 8, емкость холодной жидкости 9 и регулировочные вентили 10 и11. Разбрызгиватель 1 (см, фиг. 2)состоит из корпуса 12, который с помощью полого вала 13 закреплен в подшипниках 14 стойки 15, которая крепится к крышке емкости 2. Через,полыЛ вал 13 и корпус 12 проходит труба 16, образуя сквозное отверстие 7,25через которое пропущена неподвижнаятруба 18, нижний конец которой закрыткозырьком 19, а верхний конец имеетштуцер 20. Вблизи козырька 19 в стенках трубы 18 имеются выходные отверс-зотия 21. Труба 18 крепится к сойке 15с помощью кронштейнов 22. Полый вал3 охватывается трубой 23, верхнийконец которой прикреплен к стойке 15,в оторой имеется штуцер 24. Зазормежду трубой 23 и полым валом 13 закрыт кольцом 25, жестко закрепленнымна трубе 23, В кольце 25 имеются выходные отверстия 26. К нижнему кон"цу трубы 23 крепится козырек 27. Наверхнем конце полого вала 13 закреплен шкив 28 и воронка 29Устройство работает следующим образом.Емкость 2 через штуцера 3 полностью заполняется нагретой жидкостью,в данном случае трансформаторным маслом с температурой 80- 130 С, Жидкость, поступающая в емкость 2, цир"кулирует в замкнутой системе: емЗОкость 2, отделитель гранул 5, сборник нагретой жидкости 6, насос 7,подогреватель 8. Подогреватель 8 ., обеспечивает подогрев жидкости до укаэанной выше температуры (80-130 С). Корпус 12 разбрыэгивателя погружен в нагретую жидкость в емкости 2, С помощью клиноременной передачи (не показана) полый вал 13 01 бс корпусом 12 и трубой 16 приводитсяво вращение. Через штуцера 20 и 24в раэбрызгиватель из емкости 9 подается холодная жидкость (трансформаторное масло) с температурой 25 Количество подаваемой жидкости регули. руется вентилями 10 и 11,Через штуцер 20 холодное масло поступает в трубу 18 и через отверстия21 равномерно выходит из-под корпуса12 е камеру 30 снизу, образованнуюкозырьками 19 и 27. Через штуцер 24холодное масло поступает в кольцевойзазор между трубой 23 и полым валом13 и через отверстия 26 в кольце 25равномерно выходит в камеру 30 сверху.Холодное масло из емкости 9 подаетсяпод давлением, превышающим давлениежидкости в емкости 2. Таким образом,холодное масло, поступающее в камеру30 между козырьками 19 и 27, черезотверстия 21 и 26 снизу и сверху корпуса 12 вытесняет горячее масло изкамеры 30 и образует вокруг корпуса12 в камере 30 зону холодного (25 С)жидкостного агента,В воронку 29 подается гранулируемый продукт, в данном случае ионообменная смола анионит АНГ с температурой, близкой к температуре холодного масла, подаваемого в штуцера20 и 24 (25 С) и по кольцевому зазору между полым валом 13 и трубой 16поступает в корпус 2 и через отверстия в ее боковой поверхности разбрызгивается в виде капель в камеру 30, заполненную холодным трансформаторным маслом (25 ОС). Формированиегранул происходит в среде холодноготрансформаторного масла в камере 30при 25 оС. Поэтому химическая реакция,вызывающая отверждение гранул неидет, а гранулы легко приобретаютправильную сферическую форму. Таккак холодное масло (25 С) непрерывноподается в штуцера 20 и 24, то создающийся отток холодного масла увлекает образованные сферические каплипродукта, выходит вместе с ними изкамеры 30 и попадает в основной потокнагретого масла (130 С), движущегосяОсверху вниз, Попадая в нагретый поток жидкости капли продукта отверждаются (происходит химическая реакция, вызываемая нагретой жидкостью)и превращаются в гранулы правильнойсферическоф формы. Вместе с основнымнагретым потоком масла гранулы черезштуцер 4 выводятся из емкости 2 и8Продолжение таблицы 1009501 Расход жидкостив кольцевые коллектора, м/ч 3,0 7 ф 200089 Диаметр корзины, мм Гранулометрическийсостав готовогопродукта 4 0,3-1,25 мм0,5-0,8 ммболее 1,25 мм 97651,5 Предла гаемоеустройство Параметры Количество выходныхотверстий, шт 40 Диаметр выходныхотверстий, мм попадают в отделитель 5 гранул от жидкости (маслоотделитель) и выводятся на затарку. Нагретая жидкость (масло) после отделения .гранул попадает в сборник 6 и оттуда с помощью на" соса 7 через подогреватель 8, где она подогревается до необходимой температуры, и через штуцеры 3 вновь подается в емкость 2. Избыток жидкости в системе, вызванный подачей холод О ной жидкости из емкости 9; отводится из сборника 6, охлаждается до нужной температуры (25 С) и вновь подается в емкость 9. Количество холодной жидкости, подаваемой из емкости 9 в ем кость 2, незначительно по сравненйю с количеством нагретой жидкости в емкости 2.Вследствие того что корпус 12 разбрызгивателя 1 все время находится щ в среде холодной жидкости с температурой, близкой температуре исходного продукта, поступающей в камеру 30 из отверстий 21 и 26, выходные отверстия корпуса не забиваются затвердевающим ц продуктом.В таблице представлены опытные данные по предложению при гранулировании церезина нефтяного марки М ГОСТ 2588-73.30 Расход диспергирующей жидкости, м/ч Расход гранулируемогопродукта, см З/сек Число оборотов корзины, об/минТаким образом, обеспечивается равномерный гранулометрический состав продукта (имеется в виду постоянство грансостава) и получается продукт, форма гранул которого близка к сферической. Таким образом, благодаря тому что устройство снабжено двумя трубами для подвода жидкости с температурой, близкой к температуре гранулируемой смолы, установленными концентрично полому валу корпуса разбрызгивателя с выполненными в их ниж-ней части по кольцу отверстиями, причем отверстия одной трубы расположены над корпусом, а другой - под корпусом, а также тому, что трубы снабжены кольцевыми козырьками, улучшается качество продукта за счет увеличения его равномерности по грансоставу и улучшения его товарной формы, повышается надежность в работе./раулиуу Фюкпрафда Составитель Р. ГоряиноваТехред Е.Харитончик Коррек окща Тираж 535 НИИПИ Государственног по делам изобретений 035) Москва, Ж, РаПроектная,"Патент", г, У од, ул Филиал Редактор О. ЮрЗаказ 25 ч 2/5 ХолггЬгю Мяб;,О//73 Подписноекомитета СССРоткрытийская наб., д. 4/5