Аппарат для получения порошка треххлористого ванадия

(23) Приоритет кык квант осударств вета Министров СССРбликовано 30.12,75. Бюллет зобретений по дел открыт писания 12.03.7 а опубликования, Б. Звягин, 3, Г. Корота В, А, Синельникова, А. Ф, Н, Козлов Государственный орд научно-исследователь редкометаллич71) Заявител 1 54) АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИ ТРЕХХЛОРИСТОГО ВАН ОРОШКА 2 Изобретение относится к конструкции аппаратов для получения треххлористого ванадия, применяемого в химической промышленности в качестве катализатора в органическом синтезе, а также необходимого при металлотермическом и электролитическодт получении металлического ванадия в редкометаллической промышленности,Известен аппарат для получения треххлористого ванадия, состоящий из тигельной электропечи, никелевого реактора с крышкой, соединенной с однотрубным конденсатором, снабженным проволочным нагревателем.Технологический процесс, осуществляющийся в этом аппарате, заключается в следующем, жидкий четыреххлористый ванадий при нагревании в реактоое разлагается на твердый треххлористый ванадий и газообразный хлор, При этом часть четыреххлористого ванадия в виде паров улетает из зоны реакции, конденсируется в конденсаторе и возвращается в реактор. По окончании разложения проводят дополнительные операции по измельчению полученного кускового треххлористого ванадия вне аппарата и возвращают его обратно в аппарат для последующей отгонки летучих (неразложившегося четыреххлористого ванадия и примеси окситрихлорида ванадия).Однако для известного аппарата характерны малоэффективность естественного возва, М, А. Полянов, С, П. ГоловГ, Князева, В, Н, Рябченкова,и С. И. Тимофеевена Октябрьской Революцииский и проектный институтской промышленности душного охлаждения конденсатора, которое не обеспечивает полной конденсации паров четыреххлор истого ванадия, что приводит к потерям его с отходящим хлором; многоста днйность процесса: получение кускового треххлористого ванадия, его извлечение из аппарата и измельчение, повторная загрузка в аппарат для отгонки летучих примесей, извлечение из аппарата и размол продукта; загряз нение продукта в результате многократногоего извлечения из аппарата и механической его обработки и недостаточная надежность аппарата, обусловленная частыдюи нарушениями герметичности сварных швов конденса тора приводящая к окислению хлоридов атмосферным воздухом.Цель изобретения - увеличение выхода ичистоты продукта, а также повышение надежности аппарата,20 Цель достигается тем, что в аппарате установлен многотрубчатый кожухотрубный теплообменник, вмонтированный в рубашку и разъемную печь для попеременного принудительного охлаждения и нагрева паров четы реххлористого ванадия, имеющий два штуцера, один из которых установлен на нижнем фланце конденсатора для загрузки четырех- хлористого ванадия, а другой - на крышке конденсатора для вывода паров; трубные реЗ 0 шеткп расположены вне теплообменной ру 4970383башки, а сварные швы фланцев конденсатора отделены от сварных швов охлаждаемой рубашки, что повышает надежность аппарата и исключает возможность порчи продукта. В реакторе установлена мешалка, вал которой проходит вдоль оси конденсатора. Приме. нение мешалки позволяет получить треххлористый ванадий в виде сыпучего, мелкокристаллического порошка высокой чистоты (содержание летучих примесей ЧС 14 и ЧОСз составляет не более 0,1%), так как исключается вредная для качества продукта стадия измельчения продукта.На чертеже дана схема аппарата.Он состоит из реактора 1 с мешалкой 2, который помещен в печь 3. На реактор 1 сверху установлен многотрубчатый конденсатор 4 с теплообменной рубашкой 5, трубными решетками 6 и 7 и крышкой 8, имеющей штуцер 9 для отвода летучих. Нижняя решетка 6 конденсатора 4 имеет штуцер 10 для подачи четыреххлористого ванадия. Конденсатор 4 помещен в печь 11.Аппарат работает следующим образом, В реактор 1, предварительно промытый инертным газом, через штуцер 10 за счет созданного в аппарате разрежения засасывают из емкости четыреххлористый ванадий, после чего в аппарат непрерывно подают инертный газ, включают обогрев реактора 1, охлаждение конденсатора 4 и привод мешалки 2.Начинается процесс разложения четырех- хлористого ванадия до треххлористого ванадия, Пары хлоридов, конденсируясь в конденсаторе 4, возвращаются в реактор 1, а хлор уходит через штуцер 9 в систему поглощения.По окончании процесса разложения выключают охлаждение конденсатора 4, включают печь 11 и аппарат подключают к вакуумной линии. Начинается процесс отгонки летучих примесей (остатки неразложившегося четыреххлористого ванадия и окситрихлорид ванадия), которые из реактора беспрепятственно проходят через нагретый конденсатор 4 и 5 через штуцер 9 уходят в сборник конденсатора.По окончании отгонки отключают обогревреактора 1 и конденсатора 4, отводят печь 11, перекрывают штуцер 9 и после охлаждения 10 реактора 1 выгружают из него продукт - порошок треххлористого ванадия.Технологический объем аппарата не имеетсварных швов, общих с охлаждаемой рубашкой, и при нарушении сварных швов техноло гического узла конденсатора или его рубашкинет угрозы проникновения охлаждающего агента (например, воды) в аппарат и порчи продукта, Атмосферный воздух в этом. случае не проникнет в аппарат потому, что процесс в 20 нем протекает при избыточном давленииинертного газа в пределах от 0,1 ати.Применение предложенного аппарата позволит организавать промышленное производство нового продукта - высокочистого по рошка треххлористого ванадия с содержаниемлетучих примесей не выше 0,03% при увеличении его извлечения с 90 до 98 - 99%. Предмет изобретения ЗОАппарат для получения порошка треххлористого ванадия, включающий установленный в печи реактор и конденсатор, снабженный нагревателем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 35 с целью повышения выхода и чистоты продукта, а также надежности аппарата, конденсатор выполнен в виде кожухотрубного теплообменника, трубные решетки которого размещены вне теплообменной рубашки, и реактор 40 снабжен мешалкой.9/12ЦНИИ ака ПодписноеССР Типография, пр. Сапунов Изд,2096 Тираж 782 Государственного комитета Совета Министро по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5