Способ гидрофобизации поверхности высокодиспесных окислов металлов

О П И С М;фй"Й Е ИЗОБРЕТЕНИЯ тш 4767 Я Союз Советских Социалистических Республик(33) ФРГОпубликовано 05.07 Р 2240014.2 Государственный комит Совета Министров ССС ло делам изобретений 53) УДК 678.84(088,8.75, Бюллетень25 ткрыт ата опубликования описания 72) Авторы изобретени Иностранцы игмар Лойфер и Вальдемар Ро(71) Заявител ностранная фирма Дегусса (ФРГ) ОСОБ ГИДРОФОБИЗАЦИ ЕРСНЫХ ОКИСЛОВ МЕ ПОВЕРХНОСТИ ЛЛ О В/МЕТАЛЛОВ Изобретение относится к способу гидрофобизации поверхности окислов металлов и металлоидов или их смесей.Известен способ гидрофобизации поверхности окислов металлов/металлоидов, смешанных окислов металлов и металлоидов или их смесей обработкой непосредственно после изготовления в псевдоокцженцом слое смесью диорганодихлорсилаца и небольшого количества воды в присутствии инертного газа прц нагревании в вертикальной трубчатой печи до 200 - 800 С с последующим отделением твердых и газообразцььх продуктов реакции друг от друга нейтрализацией твердых продуктов (при необходимости) и высушивацием без доступа воздуха. Однако этот способ не может быть применен для обычных, имеющихся в торговле готовых форм окислов, так как они содержат связанную воду. Способ не может быть также использован, например, для осажденных кремневых кислот с высоким содержанием воды. Кроме того, вследствие наличия больших количеств водяных паров не обеспечивается полное использование диорганодихлорсиланов, Часть введенного в процессе дпорганодихлорсилана конденсируется под воздействием избыточного количества водяного пара и соляной кислоты с образованием полимеров, отлагающихся на деталях установки, что нежелательно. Цель изобретения - упрощение техьюлогиин обеспечение возможности гидрофобизации окислов как непосредственно полученных, так ц готовых форм окислов, содержащих ад сорбированную воду. 11 оставлеццая цель достигается тем, что исходные окислы предварительно высушивают в псевдоожцжеццом слое прц температуре 550 - 1000 С, предпочтительно СОО - 950 С, при нормальном давлении в те 1 п чепце времени от нескольких секунд до нескольких кцьцут, ц обработк) троводят п 1 зи температуре 350 - 000"С в атмосфере СОе прц мольцом соотношении компоцецтов исходной смеси дцорганодихлорсцлаца и воды от 0,8: 1 5 до 1;0,8. Прц необходимости обработаьпыеокислы нейтрализуют.На чертеже схематически представленатрубчатая печь для осуьцествления способа гидрофобизациц.Трубчатая печь 1 имеет реакционную зону2. В верхней части трубчатой печи 1 имеется смонтированная ца фланце разделительная камера 3 с подводящим патрубком 4, по которому подается подлежащий обработке окисел.25 Верхььяя часть разделительной камеры 3, используемая в качестве успокоительной зоны, переходит в трубопровод 5 для отвода образующегося газообразного хлористого водородаи газа-носителя. К нижней части трубчатой 30 печи подключена трубчатая насадка б, в ко 47675160 б 5 торую через боковой впуск по трубе 7 подводится газ-носитель. Насадка 6 соединена через прерыватель тяги 8 с бункером 9. Верхняя часть насадки 6 соединена со смесителем (являющимся также испарителем) 10, в который по вводам 11 и 12 подается водяной пар и средство для придания водоотталкивающих свойств. Смеситель 10 соединен трубой 13 с нижней частью трубчатой печи 1, Перед смесителем 10 установлены переливной резервуар 14 и подогреватель 15, соединенный с трубой 16, по которой подводится СОз.Способ осуществляют следующим образом.СОз поступает через нагреваемый до температуры 200 - 300 С подогреватель в нагретый до 200 - 400 С смеситель, являощпйся одновременно испарителем вводимых в него воды и диорганодихлорсилана (ДДС) и смесительной камерой для перевода Н,О и ДДС в газообразную фазу. Смеситель 10 имеет переливной резервуар 14, для того, чтобы конденсат, который может образоваться при нарушении нормального хода процесса в испарптеле 10, не мог попасть в трубчатую печь 1. Через впускную трубу 13 газовая смесь, состоящая из СОз и находящихся в стехиометрическом соотношении подогретой газообразной воды и ДДС поступает непосредственно в нижнюю часть трубчатой печи 1, причем направление течения задается газом-носителем, поступающим из впускной трубы 17 в расположенную под трубчатой печью 1 трубчатую насадку 6, Непосредственно после выхода из трубы 13 в нижнюю реакционную зону струя попадает на поступающий сверху, через отверстие 4, окисел.Образовавшаяся соляная кислота вместе с СОз и с используемым газом-носителем после протекания через трубчатую печь 1 и разделительную камеру 3 отводится по трубопроводу 5. Получивший водоотталкивающие свойства окисел отбирается в нижней части насадки 6 через прерыватель тяги 8 и поступает на затаривание в мешки или в бункер 9.В трубчатой печи окисел подвергается реакции с подаваемой противотоком газом-носителем стехиометрической смесью воды и ДДС при температуре от 450 до 600 С. В процессе реакции образуется тепло, обеспечивающее нагрев газа-носителя, Потребность в энергии реакционной печи определяется в основном потерями на излучение и конвекцию, а потому она невелика.Выходящий из реакционной печи продукт может быть направлен на затаривание или в случае высоких требований к кислотности - на нейтрализацию. Для нейтрализации целесообразно использовать указанную аппаратуру, применяя газовую смесь СО и НзО. При этом получают продукты с рН 5 - 6.Способ по изобретению не ограничен описанной методикой. Так, например, продукт, выходящий из реакционной печи, может подвергаться после более или менее длительной выдержке, целесообразно в транспортной сио 1 й 20 с), 30 25 4 З 4 з 50 стеме установки, очистке от летучих компонентов в подогреваемой зоне. В равной мере возможно осуществление способа не в противотоке, а в параллельном потоке.П р и м е р 1. Пирогенную кремневую кислоту, имеющую удельную поверхность 130 м/г, обрабатывают в описанной аппаратуре, в паровой фазе смесью диметилдихлорсилан (ДМДС) и воды (мольное соотношение смеси 1: 1). Б головную часть реакционной трубы, нагретой до 600 С, пневматически подают 900 г,час пирогенной кремневой кислоты. В нижнюю часть реакционного сосуда впрыскивают, в виде паровой смеси, 65 г/час диметилдихлорсилана, 9 г/час воды, 0,17 мз/час СОз. В качестве газа-носителя дополнительно используют 0,1 мз/час м,. Применяющиеся Мз и СОз свободны от воды.Полученный непосредственно после выпуска из реакционной печи продукт содержит 0,9% углерода, что свидетельствует о 80%-ном использовании введенного диметилдихлорсила. на, и удельную поверхность 90 мз/г и рН 3,5 (измерен стандартным методом). Продукт водой е смачивается.Остающийся в процессе и поданный на стадию нейтрализации, осуществляемой СОз и водяным паром, при температуре 500 С продукт имеет величину рН, равную 5,2 (измерена тем же стандартным методом).П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 и в той же аппаратуре. Обрабатывают высокодисперсный А 1 зОз, содержащий менее 0,1% влаги. Полученный продукт водой не смачивается.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1 и в той же аппаратуре, применяя мелкий свежеизготовленный смешапный окисел, состоящий из 99% 510, и 1% АзОз, содержащий менее 0,1% влаги. Полученный продукт водой не смачивается,П р и м е р 4, После полного обезвоживания в псевдоожиженном слое сухим инертным газом при температуре 850 С и отгона связанных силанольных групп осажденную кремневую кислоту, имеющую влажность более 50%, обрабатывают по примеру 1.Г 1 олученный продукт водой не смачивается.Г 1 ример 5. Опыт проводят по примеру 3, применяя смесь, состоящую из 87% 510, и 3% А 1 зОз, содержащую менее 0,1% влаги. Полученный продукт водой не смачивается. Предмет изобретения Способ гидрофобизации поверхности высокодисперсных окислов металлов/металлоидов, смешанных окислов металлов и металлоидов или их смесей обработкой в газовой фазе при нагревании смесью диорганодихлорсилана и воды в присутствии газа-носителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и обеспечения возможности гидрофобизации окислов, содержащих адсорбиро476751 омарова оставит едактор Л. Ушакова Текред Л. Казачкова Корректоры: Л. Корого и О. Данишевнпй н открытий шская нао., д. 4,5 аказ 2681/15 Тираж 740 Подписно ЦНИИПИ гитета Совета Мшшстров СССРГппографня, пр. Сапуно ванную воду, исходные окислы предварительно высушивают в псевдоожиженном слое при температуре 550 - 1000 С, и обработку проводят Изд. Ъ"в 903Государственного козпо дедага пзобретМосква, Я-З 5, Ра 1 при температуре 350 - 600 С в атмосфере СО,при мольном соотношении компонентов исходной смеси от 0,8: 1 до 1: 0,8 соответственно.