Способ получения пентаэритрита

(511 С 07 С 31/ ОПИС ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВУ ТОРСНОМ ного металла с последуюнием целевого продуктаприемами, о т л и ч а ютем, что, с целью улучшсти целевого продукта,массу дополнительно обрсмесью гидроокиси металлсульфитом натрия,2. Способ по п, 1щ и й с я тем, что увводят в реакционнуючестве 0,5-1,8 мас.Ъ,калкин, В,В.Па(088.8 ИЯ ПЕНТАцетальприсутстн щелочотлич а казанную смес массу в коли СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(53) 547.427.1.661.725.81 54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕРИТРИТА взаимодействиемегида с формальдегидом вии катализатора-гндрооки,.ЯО 4624 щим выделе- известными щ и й с я ения цветнореакционную абатывают а с гидро"10 Содержаниезолы,0,008Содержаниесахаров,Температура плавления, С 250РН 5-ной водной вытяжки 5,9Пентаэритрит, полученный без обработки гидроокисью натрия и гидросульфитом натрия, имеет следующие показатели:Внешний вид Порошок белогоцвета 0,01 Содержаниезолы,Содержаниесахаров,Температураплавления, С 0,02 0,03 245 Изобретение относится к способуполучения многоатомных спиртов, аименно пентаэритрита, который находит применение при изготовлении поверхностныхпокрытий, смол и дляспециальных целей. 5Известен способ получения пентаэритрита, заключающийся в том, чтоацетальдегид подвергают конденсациис формальдегидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующейнейтрализацией реакционного раствора серной кислотой до полного связывания ионов кальция в гипс, отделением гипса и выделением целевогопродукта. 15Однако этим способом получаютпентаэритрит недостаточно высокогокачества: цветность по шкале АРНАсоставляет 200 ед.Целью предлагаемого способа является улучшение цветности пентазритрита.Это достигается тем, что реакционную массу обрабатывают гидроокисьюметалла, например гидроокисью натрия и гидросульфитом натрия, предпочтительно в. количестве0,5-1,8 масОбработку реакционной массы гидроокисью натрия и гидросульфитомнатрия осуществляют на различныхстадиях процесса получения пентаэритрита: на стадии конденсации, кристаллизации, перекристаллизации технического продукта и т.д. Эта обработкапозволяет значительно улучшить каче- З 5ство пентаэритрита цветность) иможет быть применена к любому процессу получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида и формальдегида, хотя наибольшее значение 40имеет этот метод для процесса получения пентаэритрита с выделениемкатализатора в виде гипса при обра, ботке реакционной массы серной кислотой до рН 2-4. В этом случае удается получить пентаэритрит с цветностью по шкале АРНА 60 ед.По предлагаемому способу реакционный раствор после конденсации нейтрализуют серной кислотой для связывания ионов кальция в гипс и выпавший гипсотделяют на барабанном вакуум-фильтре. Полученный фильтратупаривают под вауумом 0,7"0,8 атадо удельного веса 1,27-1,30 г/см 3.упаренный раствор кристм;лизуют55 4-8 ч с постепенным охлаждением до20-25 С, центрифугируют с промывкойкристаллов водой, и полученный технический продукт подвергают перекристаллизации с активированным древесным углем, едким натрием и гидросульфитом натрия.После перекристаллизации получаютпентаэритрит по всем показателямсоответствующий ГОСТУ 9286-59 . П р и м е р 1, В реактор загружают 1700 л известкового молока с содержанием гидрата окиси кальция 9,75 г/100 мл и после охлаждения до 15 С добавляют 1750 л охлажденного формалина с содержанием формальдегида 30 г/100 л. Сразу же подают 2470 л ацетальдегида с концентрацией 6,5 г/100 мл. Ацетальдегид загружают в течение 90-100 мин. После этого содержимое реактора подогревают до 52-54 С, при этой температуре наступает конец реакции конденсации альдегидов. В реакционную массу вводят серную кислоту для связывания ионов кальция, и выпавший гипс отделяют на барабанном вакуум-фильтре. Фильт рат упаривают под вакуумом 0,8 ата при 60-70 С до удельного веса 1,28 г/см, после чего кристаллизуют с постепенным охлаждением до 20 С, центрифугируют с промывкой кристаллов обессоленной водой (конденсатом), получают технический пентаэритрит с влажностью 10, который подвергают перекристаллизации.В аппарат загружают 2250 кг технического пентаэритрита, 1000 кг воды, 16 кг угля, 26 кг 42-ного едкого натра и 4 кг гидросульфита натрия. Через барботер в аппарат подают острый пар при 2 ата и нагревают содержимое аппарата до 120 С. Для отделения угля раствор фильтруют через свечной фильтр, и фильтрат кристаллизуют в течение 8 ч с постепенным охлаждением до 35-40 С, По достижении указанной температуры суспензию из кристаллизатора подают на центрифугу, где кристаллы промывают водой и сушат. После сушки получают 1590 кг пентаэритрита, что соответствует выходу 71 от теории, считая на взятый ацетальдегид, со следующими показателями:Внешний вид Порошок белогоцвета462455 рн 5-нойводной вытяжки 4,5 250 Корректор В.Бутяга Редактор П,Горькова Техред Ж,Кастелевич Заказ 10792/2 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 П р и м е р 2. 2250 кг технического пентаэритрита, полученного по примеру 1, загружают в аппарат для перекристаллизации, туда же загружают 1050 кг воды, 16 кг угля, 20 кг 42-ного раствора едкого натра и 3,5 кг гидросульфита натрия. Через барбатер в аппарат подают острый пар при 2 ата, и нагревают содержимое аппарата до 120 С. Для отделения угля раствор Фильтруют через свечной Фильтр в кристаллизаторы и сразу же после их заполнения доводят едким натром рН раствора до 6,0, после чего добавляют в раствор 0,01 мас. гидросульфита натрия. Обработанныйтаким образом раствор постепенноохлаждают до 35 С, центриФугируют исушат. Получают 1600 кг пентаэритрита, что соответствует выходу 71,5от теории, считая на взятый ацеталвдегид, со следующими показателями:Внешний вид Порошок белогоцветаЗольность,0,009 О Содержаниесахаров,0,01Температураоплавления, СрН 5-ной вод 15 ной вытяжки 6,0Маточники, полученные после перекристаллизации, направляют в циклпроцесса.