Полимерная композиция

Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретени Н. А. Юречко и В. А, Лапицкий 71) Заявитель 54) ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦ Изобретение относится к области переработки пластмасс и касается получения отвержденных эпоксидных композиций.Известна композиция, содержащая эпоксидную смолу и отвердитель - продукт взаимодействия анилина с формальдегидом.Известная композиция имеет недостаточно высокие физико-механические характеристики.Целью изобретения является получение отвержденной эпоксидной композиции с хороши ми физико-механическими свойствами, обладающей лучшей технологичностью и меньшей токсичностью.Поставленная цель достигается тем, что в качестве отвердителя применяют продукт вза имодействия ароматического амина, такого как анилин, о-анизидин или бензиламин, с гексаметилентетрамином (ГМТА) при мольном соотношении 1: 0,1 - 0,3.Наличие в молекуле этого продукта между 20 ароматическими ядрами более длинного алифатического звена, содержащего реакционно- способные группы - ИН - , обуславливает сочетание высокой эластичности и хороших прочностных свойств эпоксиполимеров, отвержденных им,Кроме того, используя в качестве отвердителя жидкие продукты конденсации ароматического амина с ГМТА, можно получать эпоксидные композиции, хранящиеся длительное 30 ремя при комнатной температуре и быстро тверждающиеся при повышенных температу ах,Пример 1. понентов 1: 0,15 М.В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, загружают 47 г аннлнна, затем при перемешиванип прикапывают 2,25 г концентрированной соляной кислоты, Исключают обогрев и небольшими порциями постепенно добавляют 10,5 г ГМТА в виде 20% раствора в воде. Реакционную смесь доводят до кипения и выдерживают при кипении 2 ч. После этого смолу отделяют от надсмольной воды и подвергают ее вакуумированию прп температуре 80 - 120 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст. Полученную смолу выливают из колбы и охлаждают, Внешний вид продукта - твердая, хрупкая, прозрачная смола коричневого цвета. Температура размягчения 70 - 80 С. Выход - 60% в пересчете на анилин,П р и м е р 2. Соотношение исходных компонентов 1: О,ЗМ.Конденсацию анилина и ГМТА проводят, как указано в примере 1, но с более высоким соотношением анилин: ГМТА (на 4 г анплнна загружают 21 г ГМТА). Выход - 60%. Температура размягчения смолы 80 - 90 С,УП+ продукт Б УП.610+продукт В Показатель УП-1 продукт Б 1520 1870 1975 1570 1820 960 1640 75 О 59 О 680 9303,5 З,О 1 О 3,8 35 1350 1050 16100,072120 1020 14100,059180 12 аО0,083150 270 ЗОО 90 П р и и ер 3. Соотношение исходных компонентов 1: 0,1 моль. 71 г о-анпзидпна растворяют в 45 мл пропилового спирта, 8,1 г ГМТА растворяют в 22 мл воды. Приготовленные растворы сливают в 3-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром. При непрерывном перемешивании к реакционной смеси добавляют 11 мл концентрированной соляной кислоты, Реакционную смесь подогревают до кипения (90 С), выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем вводят еще 2 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят еще 1 ч, Образовавшуюся смолу отделяют от надсмольной воды, вакуумируют при температуре 100 - 120 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст. Полученный продукт - низковязкая прозрачная смола желтого цвета. Выход 56 г (80% в пересчете на о-анизидин). П р и м е р 4, Соотношение исходных компонентов 1: О,З моль. Конденсацию проводят, как указано в примере 3, но при более высоком соотношении о-анизидин: 1 МТА; на 31 г о-анизидина берут 10,5 г ГМТА. Полученный продукт - прозрачная твердая смола коричневого цвета. Выход 33 г (80% в пересчете на о-анизидин). Температура размягчения 50 - 60 С. П р и м е р 5. 40 г смолы, полученной по примеру 1 (продукт А), измельчают в ступке до размеров частиц 2 - 3 мм. К 60 г смолы ЭЛ(э. ч.=20,5), нагретой до температуры 70 - 80 С, добавляют при перемешивании подготовленный продукт А. После тщательного псремешивания полученную композицию заливают в формы и отверждают по режиму: 100 С - 5 ч и 150 С - 12 ч. П р и м е р 6, К 60 г смолы ЭЛ(э. ч, - 20,5) при комнатной температуре добавляют 40 г смолы, полученной по примеру 3 (продукт Б). Композицию тщательно перемешивают, заливают в формы и отверждают по режиму: 100 С - 5 ч; 140 С - б ч и 180 С - б ч. Пример 7. 65 г эпоксидной смолы УП(триглицидилового эфира-аминофенола, э, ч.= Прочность при сжатии, кгс/сьР Прочность при растяжении, кгс/сме Относительное удлинение при разрыве о 0Прочность при изгибе, кгс)см".Водопоглощение при 20 С,", Время желатинизации гелеобразования при 100 С, мин=30) при небольшом подогреве (30 - 40 С) совмещают с 35 г смолы, полученной по примеру 3 (продукт Б), Полученную композицию после тщательного перемешивания заливают в фор мы.Отверждают по режиму; 120 С - 10 ч,140 С - 1 О ч. П р и м е р 8. К 65 г смолы УП(э. ч.= 10 = - 37), нагретой предварительно до 70 - 80"С,добавляют 35 г смолы, полученной по примеру 4 (продукт В), в виде кусочков размером 2 - 3 мм, Композицию тщательно перемешивают и заливают в формы. Отверждают по ре жиму: 120 С - 10 ч, 140 С - 10 ч. П р им е р 9, 70 г смолы УП(диглицидиловый эфир резорцина, э. ч.=35) совмещают при незначительном подогреве (30 - 40 С) 2 О с 30 г смолы, полученной по примеру 3 (продукт Б). Композицию после тщательного перемешивания заливают в формы и отверждают по режиму: 100 С - 6 ч, 150 С - 12 ч,25 П р имер 10. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, загружают 107 г (1 моль) бензиламина. Затем при перемешивании прикапывают 0,5 г концентрированной соляной кисло ты. Включают обогрев и небольшими порциями добавляют 28 г 2 ГМТА в виде 20%-ного раствора в воде. Реакционную смесь доводят до кипения и 35 выдерживают при кипении 3,5 ч. После этогоотделяют надсмольную воду, а смолу вакуумируют при 100 в 1 С и остаточном давлении 30 мм рт, ст. 40 П р и м е р 11. К 65 г смолы УП(э. ч.==37), нагретой до 50 - 60 С, добавляют 35 г смолы, полученной по примеру 10. Композицию тщательно перемешивают и заливают в формы. Отверждгют по режиму: 120 С - 8 ч, 45 160 С - 1 О ч. Свойства эпоксиполимеров, полученных по примерам 5 - 9, в сравнении с известными композициями приведены в таблице,Эпоксиполимеры по примерамКорректор О, Тюрина Редактор Р. Киселева Заказ 2267/6 Изд.1728 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., л. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Композиции пригодны для использования в качестве компаундов, клеев, связующих для стеклопластиков, применяемых в машино- и приборостроении, строительной технике и судостроении. Формула изобретенияПолимерная композиция, содержащая эпоксидную смолу и отвердитель, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения физико-механических свойств, улучшения технологичности и уменьшения токсичности композиции, в качестве отвердителя применен продукт взаи модействия ароматического амина с гексаметилентетрамином при их молярном соотношении 1: 0,1 - 0,3 в количестве 25 - 35 вес. % на 65 - 75 вес. % эпоксидной смолы.