392762

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 392762 Союз Советских Социалистических Республикгосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий(72) Авторы изобретения В. Е, Казаринов и Г. Я. Тысячная Институт электрохимии АН СССР(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ ПРЕПАРАТОВ РАДИОАКТИВНОГО МЕТИЛОВОГО СПИРТА,МЕЧЕННОГО УГЛЕРОДОМ СИзобретение относится к производству соединений, содержащих в своем составе радиоактивные изотопы. Необходимыми условиями применения радиоактивных изотопов в качестве метки в научных исследованиях являются их радиохимическая чистота и присутствие радиоактивного изотопа только в одной химической форме. Невыполнение этих условий может привести к ошибочным результатам исследований. В связи с этим к чистоте изотопной продукции предъявляются очень высокие требования.Для исследования механизма адсорбции и электроокисления органических веществ широко используют метод радиоактивных индикаторов. Однако результаты, полученные методом радиоактивных индикаторов и другими методами, иногда оказываются в противоречии между собой.Было высказано предположение, что отличие результатов метода радиоактивных,индикаторов от данных перадиохимических методов связано с наличием примесей, содержагцих С, в препаратах выпускаемого промышленностью радиоактивного радиохимически чистого метилового сирта. Наличие таких примесей может быть связано как с особенностями производства препаратов, так и с появлением их в результате авторадиолиза препаратов меченого метилового спирта с высокой удельной активплостью.Цель изобретения - повышение чувствительности обнаружения примесей, содержащих 5 С - 14, в препаратах радиоактивного метилового спирта.Способ состоит в том, что измеряют радиоактивность частиц, адсорбированных на электроде при потенциале преимущественной ад сорбции метилового спирта, например 0,2 в, ио наличии примесей судят по превышению радиоактивности электрода при выбранном потенциале адсорбции над радиоактивностью лектрода, на котором проводилась адсорбция 15 в той же среде при потенциале 0,5 в.Сущность способа поясняется графиком.Для обнаружения примесей, содержащихС, в препаратах радиоактивного метилового спирта необходимо провести следующие опе рации.Из препарата радиоактивного метиловогоспирта приготавливают раствор 0,1 М СН,ОН+ +1 М НЬО.ь Далее опыты проводят в электрохимической ячейке, в атмосфере инертного газа. Дно ячейки изготовлено из терилена толщиной 3 мк. Электрод представляет собой платиновый диск толщиной 3 лл и диаметром7 мл, Сторону электрода, обращечпую к териленовой мембране, предварительно подверзп тают 1 тлатштировапию из 3% -ного раствора11,Р 1 С 16 и достигают развитой поверхности-.лектрода (1500 - 2500 см) .В электрохимическую ячейку заливают 5 млприготовленного раствора и опускают электрод, измеряют зависимость радиоактивностиадсорбированных на электроде частиц, содержащих С, от времени пребывания электрода в растворе при заданном потенциале,В принципе достаточно провести такие измерения при 0; 0,2 и 0,5 в.Потенциал электрода поддерживается постоянным с помощью потенциостата. Черезинтервалы времени (5 - 10 мин) электрод опускается на дно ячейки, и измеряется его радиоактивность с помощью счетчика, находящегося под териленовой мембранои. По достижении стационарной величины адсорбции, начто указывает отсутствие возрастания радиоактивности на электроде, измерения прекращают, Следует отметить, что стационарная величина адсорбции СН,ОН при потенциале 0,5 вдостигается за 20 мик, в то время как при потенциале 0,2 в - за 4 час. Таким образомконтроль при комнатной температуре можетбыть осуществлен за 4 - 5 час,При переходе к измерениям адсорбции придругих значениях потенциала электрод выносят из ячейки и подвергают анодной поляризации плотностью тока 1 ма/см видимой поверхности в растворе 1 М Н 504 для очисткиэлектрода от адсорбированных радиоактивныхвеществ. Затем в свежей порции 1 М Н,ЯО 4электрод поляризуют катодно той же плотностью тока, и сразу же погружают в электрохимическую ячейку для последующих измерений.Наличие адсорбции при обратимом водородном потенциале (0,0 в) и превышение величины адсорбции прои потенциале +0,2 в более чем на 20% по сравнению с величипои адсорбции при 0,5 в (величина адсорбции условно может оыть выражена в импульсах в единицу 5 времени) служат доказательством присутствияв растворе радиоактивного метанола примесей, содержащих С.На чертеже на оси ординат отложена радиоактивность адсорбированного вещества в им пульсах в единицу времени, по оси абсцисс -потенциал платинированного платинового электрода относительно обратимого водородного электрода в том же растворе. Кривая 1 соответствует раствору, не подвергнутому спе циальной очистке, кривая 2 - той же зависимости, полученной радиохимическим методом с очищенным метиловым спиртом (треугольники) и электрохимическим методом (кружочки).20 Предмет изобретенияСпособ контроля чистоты препаратов радиоактивного метилового спирта, меченного углеродом С, основанный на ароведении адсорбции на электроде с развитой поверхностью, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения чувствительности обнаружения загрязнений, зо содержащих С, измеряют радиоактивностьчастиц, адсорбированных на электроде при потенциале преимущественной адсорбции метилового спирта, например 0,2 в, и о наличии примесей судят по превышению радиоактивности электрода прои выбранном потенциале адсорбции над радиоактивностью электрода, на котором проводилась адсорбция в той же среде при потенциале 0,5 в.392762 аппо Составитель С. Лихтеров Техред Л, Акимова Корректор Н, Аук Редактор Г. Жиляева Заказ 679 Изд.768 Тираж 651 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/6