Способ количественного определения фенола

ОПИС 1306 РЕ 822 И Союз СоветскиСоциалистическиРеспублик НИ й АВТОРС ИДЕТЕЛЬСТ висимое от авт, свидетельстваявлено 06.Х,1968 ( 1269169,23-4 М. Кл. б 01 п 3 нием заявкиисо Государственный камитвСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риорите бликовано 22.И.1973. Бюллетень28 УДК 541,132,3(088.8 Дата опубликования описания 17.Х.1 Авторыизобретения Н, А. Груздева и Т. К. Тейхриб осточный научно-исследовательский углехимический институявител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП ЛЕНИЯ фЕНОЛ енола в маслах и каменноугольны наннисмолахС це ью рас особа п ду в соот б заклю мого ве с водой, ующим водно-сп яющая разного абл. 1,ляется титроабл Растворяющая способность ацетоновых систем разного моляриого состава как среда для титровани Компоненты растворителя - смеси ацетона (А лиота растворения 2 г навески в 30 мл смесиб. % иошени А, моль мо римеры А 39 0,314 72 Полное растворение всех прРаствор прозрачный (гомогенны,416 искл 1 оче основио Полное растворение зием проб, содержащихафталии 25,31,5 Неполное растворение пробь творе. Раствор гетерогенный Изобретение относится к методам анализа фенолсодержащих продуктов и предназначается для контроля в производстве химической и коксохимической промышленности, а также в исследовательской работе.Известен способ количественного определения фенола путем растворения пробы анализируемого вещества в ацетоне с последующим потенцио метрическим титровани ем полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи.Недостатком известного способа яв невозможность использования его при этого сп5 лять воСпосолизируеацетонас послед0 твораРастворсистемлена в т ширения области ,применения редложено к ацетону добавношении 1: 1,24.чается в том, что пробу анащества растворяют в смеси взятых в соотношении 1: 1,24, титрованием полученного расиртовым раствором щелочи. способность ацетоно-водных молярного состава представ388224 Таблица 2 Результаты определения фенолов во фракциях и маслах каменноугольной смолы Определено фенолов, вес, % По предлагаемому методу Взято фенола,вес, %средняя методу 26,3 0,7 3,8 0,22 26,5 0,7 3,7 0,2 26,0 0,7 3,9 0,25 26,9 0,6 3,8 Не поддается определению 2,1 Не поддается определению 4,4 0,7 3,1фенольиая фракцияфенольное маслоНафталиновая фракцияНафталиновое масло 1,95 0,27 2,0 0,3 1,97 0,28 Поглотительная фракцияПоглотительное масло 4,20,763,10,550,1125,70,021 4,2 0,77 3,0 0,5 0,11 26,0 0,02 4,20,773,05 Легкосредняя фракцияЛегкосредиее маслоОттеки нафталина из-под прессаИскусственная смесь: масло+фенолИскусственная смесьИскусственная смесьНафталин кристаллический 0,50,1026,0 0,025 Не поддается определению фенол, крезолы, ксиленолы и другие гомо- логи фенола количественно титруются в области изменения рН от 8,0 - 8,5 до 13,25 - 13,5.Определение проводится следующим образом.Из тщательно перемещенной пробы отбирают навеску в количестве 0,05 - 2,0 г (в зависимости от концентрации фенолов) в стакан емкостью 50 мл, растворяют пробу в 23 мл ацетона, затем добавляют 7 мл воды, Электроды рН типа ЛПУ(стеклянный ННТ, хлорсеребряный) погружают в исследуемый раствор на глубину 1,5 - 2 см. При Предлагаемый метод дает вполне удовлетворительную воопроизводимость и точность, позволяет определять содержание фенолов в широких пределах концентрации, от 0,01% до нескольких десятков процентов.Время анализа, с момента взятия навески до выдачи результатов, составляет 10 - 12 мин, тогда как для выполнения анализа по стандартному (объемному) методу требуется 3 час. Предлагаемый метод отвечает всем требованиям производственного контроля и может применяться в условиях заводских лабораторий,Пример 1, Навеску нафталиновой фракции до мойки фенолов в количестве 0,4 - 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного 7,5, до 13,5.Определено содержание фенолов во фракции, вес. %;ло стандартному объемному методу 10,7по рН-метрии 10,65 титровании спиртоводным,раствором КОН или ИаОН фиксируют расход титранта в области изменения рН от 6,5 (не ниже) до рН эквивалентной точки (рНэнд), установленный 5 по чистому фенолу (например, для пары электродов рНэив 13,50)Предлагаемый метод проверен на различных производственных образцах фракций, масел (легкое, фенольное, нафталиновое, погло тительное, антраценовое масла), на разныхсортах нафталина (прессованного, фугованного, кристаллического).Результаты приведены в табл. 2. Пример 2. Навеску нафталиновой фракции после мойки фенолов в количестве 1,9 - 2 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды 45 и производят рН-метрическое титрование фенолов,в пределах изменения рН от,рН,исходного, например равного 8,3, до 13,5,Определено содержание фенолов во фракции, вес. %:50. по стандартному объемному методу 0,5сю рН.метрии 0,46 Пример 3. Отбирают навеску от пробы 55 оттекав,из-под 1 нафталинового пресса в количестве 0,7 - 0,8 г с точностью 0,0002 г, раство.. ряют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл водыи производят рН-метрическое титрование фе.иолов в пределах от рН исходного (8) до 60 1 3,5,.Определено содержание фенолов в оттеках,вес. %:1 по стандартному объемному методу 3,0 65 по рН-;метрии 2,8Заказ 2759/8 Изд,1697 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 4. Навеску поглотительной фракции в количестве 2 - 2,10 г растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов от р 1-1 исходного, например 7, до рНавв точки 13,5.Определенно фенолов по фракции, вес. /о, по стандартному объемному методу не поддаетсяопределениюпо рН-метрии 0,25 П р и м е р 5. Навеску кристаллического нафталина, идущего для производства фталевого ангидрида, в количестве 2 г растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование от рН исходного, например 8,15, до рН 13,5. Определено содержание фенолов, вес. : по объемному стандарт,ному методу не поддаетсяопределению 5 по рН-метрии, 0,03 Предмет изобретенияСпособ количественного определения фенола гутем растворения пробы анализируемого 10 вещества в ацетоне с последующим рН-метрическим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи, отличаюиийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенола в маслах или 15 фракциях каменноугольной смолы, к ацетонудобавляют воду в соотношении 1: 1,24.