339039

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАХ%иТУ 339039 Союз Соввтскик Срцивлистичвских вррублвик(франция) Клод Раймб Н франсуа аявитель юбрифьян бюран Инститю Франс СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОД ЦЗ СМЕСИ (; НЕАРОМАТИЧЕСКИЩИ2 В резул но обесцв переходят вследствие 5 с водой, К дукт, кото находится такта с ч нительное 10 ким, чтоб ное колич содержащ достаточн творителя 15Изобретение относится к,усовершенствованию экстракции ароматических углеводородовс помощью растворителей,Известен способ выделения ароматическихуглеводородов из смеси с неароматическимипутем двухступенчатой противоточной экстракции в присутствии селективного растворителя, например формилморфолина, и фракциинизкокипящих парафиновых углеводородов.Независимо от способа разделения на фракции,при этом получают концентрат ароматических углеводородов и восстановленный растворитель, который можно вновь использовать,Однако с течением времени растворитель принимает все более и более густую окраску изза накопления в нем продуктов разложения;при этом он утрачивает часть своей селективной способности. Для устранения этого недостатка,растворитель очищают путем дистиллирования. Однако этот способ является малоэффективным, так как наиболее крупные примеси отгоняются в смеси с растворителем,С целью повышения селективной способности растворителя по .предлагаемому способуотобранный с,низа колонны второй ступениэкстракции растворитель подвергают контактированию с концентратом первой ступениэкстракции в присутствии воды. Продукт контактирования дистиллируют и/или предварительно направляют на промывку,ьтате этого растворитель эффективечивается и очищается, загрязненияпреимущественно в концентрат большого сродства растворителя онцентрат представляет собой про. рый больше чем на 95 оо,по объему в жидком состоянии в момент конастью растворителя и воды, Дополколичество воды должно быть таы растворитель не растворял заметество насыщенных углеводородов, ихся в концентрате; в то же время ым для выделения примесей из;расУстановлено, что содержание воды в органическом растворителе в момент контакта с концентратом должно составлять 0,7 - 100, преимущественно 1 - 50 ч., на 1 ч. органичес кого растворителя, Эту воду можно ввестиразличными способами, например, смешать с частью восстанавливаемого растворителя до контактирования последнего с концентратом или приготовить смесь концентрата с восста навливаемым растворителем и водой; приэтом вода очень быстро растворяется в растворителе и выделяет загрязнения, которые переходят в концентрат.Очень важно, чтобы контактированию в 30 жидкой фазе подвергались одновременно три50 55 60 65 продукта; фракция восстанавливаемого растворителя, концентрат и вода.Контактирование концентрата с очищаемойфракцией растворителя осуществляют в установке, в которой промывают водой концентрат. Воду, применяемую для очистки растворителя, используют и для промывки концент,рата. В этом случае смесь концентрата, фракции растворителя экстракции и воды получаютна месте.На практике очистку растворителя можноосущеспвить периодически преимущественнонепрерывным способом, Количество растворителя, выделяемого из основного потока циркулирующего растворителя, выбирается в зависимости от требуемого результата, Наиболее часто эта пропорция составляет 0,001 - 0,5,преимущественно 0,005 - 0,05 вес. ч. от общегоколичества растворителя экстракции, возвращаемого в процесс.Предлагаемый способ иллюстрируется чертежом. Различные варианты осуществленияспособа описаны в примерах.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом,Жидкая загрузка, содержащая, например,насыщенные и ароматические угреводороды,подается по трубопроводу 1 в экстракционнуюколонну жидкость - жидкость 2 при противотоке, а растворитель экстракции, преимущественно водная смесь диметилсульфоксида(окиси сернистого метила), поступает в этуже колонну по трубопроводу 8. Реагент обратного потока, например, низкие парафинистыеуглеводороды (пропан, бутан или пентан),фракция ароматического экстракта, можетбыть подан по трубопроводу 4. Далее экстрактароматических углеводородов поступает потрубопроводу 5 в колонну 6 повторного экстрагирования, куда .по трубопроводу 7 подается также растворитель повторного экстрагирования, например ожиженный бутан. Растворитель экстракции находится в свободномсостоянии и по трубопроводу 8 направляетсяв трубопровод,З. Из колонны б в трубопровод9 поступает раствор ароматических углеводородов,в растворителе повторного экстрагирования, который промывают водой в промывочном аппарате 10 для отделения возможносодержащегося растворителя экстракции, причем вода подается по трубопроводу 11. В трубопроводе 12 отделяют .раствор ароматических углеводородов в растворителе повторногоэкстрагирования, освобожденном от,растворителя экстракции. Смесь воды и растворителяэкстракции поступает по трубопроводу 18 ввыпарную колонку,14. Вода удаляется потрубопроводу 15, в то время как концентрированный растворитель экстракции возвращается по трубопроводу 1 б в трубопровод 3.Концентрат, состоящий в основном из насыщенных углеводородов и растворителя экстракции, направляется по трубопроводу 17 впромывочную колонну 18, куда по трубопроводу 19 подается также вода. Концентрат из ко 5 10 15 20 25 30 35 40 45 лонны 18 выводится по трубопроводу 20, а вода, содержащая растворитель экстракции, отводится по трубопроводу 21, Для выделения растворителя экстракции эту воду можно подвергнуть независимой дистилляции или дистиллировать в смеси с водой. Раствор через вентиль 22 направляется в трубопровод 23, который заканчивается в выпарной колонке 14, или по трубопроводу 24, управляемому вентилем 25, поступает в промывочной аппарат 10 для ароматических углеводородов. В этом слупае подача воды по трубопроводу 11 может быть значительно уменьшена.Описанная установка работает согласно известным процессам.Характерная особенность предлагаемого способа состоит в том, что часть:растворителя экстракции выводится из трубопровода 8 и направляется по трубопроводу 2 б в промывочную колонну 18; загрязнения удаляются с концентратом по трубопроводу 20,Фракция растворителя, охлажденная в трубопроводе 16 и очищенная по предлагаемому способу, поступает в экстракционную колонну 2, куда опа вводится отдельно или в смеси с фракцией неочищенного растворителя (последнее показано па чертеже); в случае раздельной тодачи очищенную фракцию лучше вводить на уровне выше ввода неочищенной фракции.Предлагаемый способ очистки растворителя экстракции применим в особенности к органическим растворителям, которые обладают большим сродством к воде, т. е. способны растворять минимум 50 О 1 О по весу воды при температуре обработки или способны смешиваться в любой пропорции с водой,при этой температуре. Примерами таких растворителей являются диметилсульфоксид, этиленгликоль сульфолан, метилкарбомат и Х-метилпирролидон; преимущественным растворителем является диметилсульфоксид.Для экстрагирования ароматических углеводородов часто применяют эти растворители в смеси с водой; весовое отношение воды и органического растворителя обычно составляет О - 0,4 ч, воды па 1 ч, растворителя. П р и м е р 1, На схеме, изображенной на чертеже, показан такой вариант выполнения способа, когда вентиль 22 закрыт, а вентиль 25 открыт. Бензин состава (в вес. %): насыщенные углеводороды 20, углеводороды олефинового ряда 10,5, ароматические углеводороды 69,5 экстрагируется при всгречном потоке растворителем, состоящим из 95 О 1 о диметилсулыфоксида и 55 о воды. Расход бензина достигает 100 кг/час, а растворителя 100 кг/час, Экстракт промывается бутаном в количестве 20 кг/час, который подается по трубопроводу 4 (эта фракция бутана находится в смеси с концентратом), а затем в колонне б повторно экстратируется бутаном в количестве 160 кг 1 час, подаваемым по трубопроводу 7. Вторичный экстракт после бутановой339039 Составитель Т. Раевск рбунова Техред А. Камышникова Корректор Л. Царькова Редакт аказ 1648/6 Изд,697 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 ипография, пр. Сапунова,обработки промывается водой, подаваемой по трубопроводу 1/, а также водой после промывки концентрата (поступающего по трубо,проводу 24), после чего бутан дистиллируется, конденсируется и возвращается в процесс для повторного экстрагирования. Одновременно получают концентрат ароматических углеводородов (69,2 вес. ч./час).Концентрат, содержащий О,З кг/час диметилоульфопссида, направляется по трубопроводу 17 в промывочную колонну 18, куда также по трубопроводу 19 поступает 5,3 кг/час воды и 4 кг/час растворителя экастракции (95/, диметилсульфоксида и 5/, воды), удаляемого по трубопроводу 26. Весовое отношение воды и диметилсульфоксида в промывочной колонне 18 составляет 1,35. Промывочная вода отводится,по трубопроводам 21 и 24. При этих условиях растворитель экстракции в трубопроводе д всегда остается светлым и практически не содержит загрязнений.Пр имер 2. Если закрыть вентиль 25 и открыть вентиль 22, то растворитель экстракции будет также оставаться светлым, очищенным от загрязнений,,П р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру 1, но воду, поступающую по трубопроводу 19 в промывочную колонну 18, расходуют в количестве 20 кг/час, а фракцию растворителя экстракции, направляемую в эту же колонну, расходуют в количестве не более 1,5 кг/час. Растворитель всегда состоит из 95/о диметилсульфоксида и 5 о/о воды. Весовое отношение воды и диметилсульфоксида в колонне 18,равно 11,6.Растворитель остается светлым и практически без примеси, как в примере 1.5Предмет из о бр ет е н и я1. Способ выделения ароматических углеводородов из смеси с неароматическими путем двухступенчатой прстивоточной экстрак ции в присутствии селективного растворителя,например диметилсульфоксида, и промывного агента, например низкокипящих парафиновых углеводородов, с последующей подачей отобранного с верха колонны второй ступени 15 экстракции продукта на промывку водой, отводом растворителя с низа колонны и его дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения селективной способности раство,рителя, отобранный с,низа колонны раство ритель предварительно подвергают контактированию с концентратом первой ступени экстракции в присутствии воды, взятой в количестве 0,7 в 1 ч, на 1 ч. растворителя, и продукт контактирования дистиллируют и/или 25 предварительно направляют на промывку,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоводу и органический растворитель при контактировании берут в соотношении 1 - 50: 1.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 30 что растворитель, направляемый на контактирование, берут в количестве 0,001 в ,5 вес, ч.от общего количества растворителя экстракции, возвращаемого в процесс.