Дифференциальный микрокалориметр

О П И С А Н И Е 31738ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СозетскнхСоциалистицескихРеспублик т авт. свидетельства-Зависим явлено 19.111,1970 ( 1408151/18-10) М, Кл. б 011 с 1 с присоединением заявки сударственный комавета Министровло делам изаоретени открытий тетСР ПриоритетОпубликовано 26,Х.1973. БюллетеньУДК 536.621.2(088 та опубликования описания 21.111.197 Авторы зобретения тинский и Б А аславскии Заявитель титут химии природных соединений АН СС ДИФФЕРЕНЦИАЛЪНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР Изобретение относится к области теплофизических измерений.Известны различные дифференциальные микрокалориметры. Недостаток большинства из них - относительно невысокая чувствительность, лимитирующая область применения этих микрокалориметров, Недостаток чувствительности, как правило, компенсируют значительным объемом калориметрических кювет, так как при работе с большими количествами веществ удается наблюдать большие абсолютные величины тепловых эффектов. Однако в целом ряде случаев использование подобных количеств веществ невозможно из-за их труднодоступности, Кроме того, недостаток известных микрокалориметров - длительность эксперимента, связанная с длительностью времени, необходимого для выравнивания температуры в детектирующем блоке после внесения в него калориметрических кювет с исследуемыми образцами.Цель изобретения - разработка конструкции малогабаритного дифференциального микрокалориметра с более высокой чувствительностью, с меньшим объемом калориметрических кювет, пригодного для выполнения более широкого круга исследований с микроколичествами веществ, термостатирование которого можно было бы осуществлять с помощью серийного термостата. Для этого используют дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловыравнивающий цилиндр, детектирующий блок с рабочей и эталонной калориметрическими камерами, Последние имею нагреватели и термочувствительные элементы В микрокалориметре, согласно изобретению калориметрические камеры снабжены держа телями из чередующихся нетеплопроводных теплопроводных блоков, замыкающих темпе О ратурные поля вокруг детектирующего блокапомещенного с зазором внутри тепловыравни вающего цилиндра с массой, соизмеримой массой этого блока, в котором термочувстви тельные элементы расположены симметричн относительно оси соответствующей калоримет рической камеры.На фиг. 1 дана конструкция предлагаемогмикрокалориметра; на фиг. 2 в разрез ег вводного канала с загруженной калориметри 0 ческой камерой.Дифференциальный микрокалориметр содержит детектирующий блок 1 с крышкой 2 полупроводниковые термоэлектрические бата реи 3, гильзы 4 калориметрических камер, не 2 теплопроводные оправки 5, тепловыравнивающий цилиндр 6 с крышкой 7, термоизолирую щий блок 8, термостатируемую крышку 9, ба рабан 10 для предварительного термостатиро вания, калориметрические камеры 11 и держа ЗО тели 12, набранные из теплопроводных блоко313 - 15 и нетеплопроводпых блоков 16 - 19. Собранный микрокалориметр вместе с барабаном для предварительного термостатировация помещают в стакан термсстата серийного производства (типа ТСпроизводства СССР или типа Бпроизводства ГДР, или аналогичных типов), це изображенный на чертежах.В блоке 1 имеются симметрично расположенпые каналы, на степках которых тепло- проводным компаундом закрепляют полупроводниковые термоэлектрические батареи 3 (типа ТБМ или ацалогичцых типов производства СССР). Соединение термобатарей в электрическую цепь производят по обычной схеме, примепяющейся во всех дифференциальных калориметрах, Стороцы термобатарей, обращенные внутрь канала, теплопроводцым компаундом приклеены к стенкам гильзы, представляющей собой тонкостецпый металлический цилиндр. Причем для реализации чувствительности микрокалориметра, указанной выше, при объеме калориметрических камер 2 см ца степках гильзы 4 симметрично закрепляют двенадцать термоэлектрических батарей, образующих детектор с чувствительностью 0,5 мкв мквт. Детектирующий блок, закрытый крышкой 2, через отверстие в которой выводят электрические провода термобатарей (ца фиг. 1 це показаны), помещают в цетеплопроводные кольцевые оправки 5, создающие воздушпую прослойку между блоком 1 и цилиндром 6, внутрь которого устанавливают этот блок. Цилиндр 6, обладающий больигой массой и высокой теплоемкостью и теплопроводцостью и закрывающийся крышкой 7 с отверстием в центре для вывода электрических проводов термсбатарей, служит для выравнивания внешних температурных колебаний, для дополпительцой защиты от которых его помещают в термоизолирующий блок 8, На этот блок устанавливают термостатируемую крышку 9. Собраццый таким образом микрокалориметр вместе с барабаном 10 для предварительного термостатировация, .представляющего собой металлический цилиндр с каналами, где размещают калориметрические камеры с держате. лями, помещают в стакан серийного термостата. 317318 Калориметрическую камеру 11 загружают вгильзу 4 с помощью держателя 12 через вводной канал микрокалориметра (разрез его показан на фиг. 2), Камеру 11 прикрепляют к 5 держателю 12, выходящему наружу из микрокалориметра и набранному из теплопроводцых блоков 13, 14 и 15 и нетеплопюводцых блокоь 16, 17, 18 и 19 с полостью, заполненной теплоизолиругощим материалом. Каждый из на званных блоков имеет отверстие в цецтре длятого, чтобы в микрокалориметре можно было использовать устройство дл смешения компонентов. Замыкающие теплспроводные блоки держателя 13, 14 и 15 служат для замыкания 15 температурных полей в детектирующем блоке1, выравниваюгцем цилиндре 6 и термостати.руелгой крышке 9 внутри вводного капала микрокалориметра. 1-1 етеплопроводные блоки держателя 16 - 19 изолируют друг от друга 20 образованные таким образом замкпутые температурные поля. До загрузки держателей с заполненными исследуемыми системами камерами в гильзы микрокалориметра их выдерживают в барабане 1 О для предварительного 25 термостатировация, устаповлеццом в термостате вместе с детектирующим блоком со всеми защитными оболочками. Такое предварительное термостатирование позволяет в зна.чительцой степени сократить время, цеобходи.30 мое для выравнивания температуры в детектирующем блоке после внесения в него камер с держателями,Предмет изобрете и и я35 Дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловыравнивающий цилицдр, детектирующий блок с рабочей и эталонной калориметрическими камерами, которые снабжены нагревателями и термочувствительными 40 элементами, от,гичагогчийся тем, что, с цельюповышения чувствительности, калориметрические камеры снабжены держателями, выполцеппыми из чередующихся нетеплопроводцых и теплопроводных блоков, замыкающих тем пературные поля вокруг детектирующего блока, помещенного с зазором внутри тепловыравцивающего цилиндра с массой, соизмеримой с массой детектирующего блока, в коором термочувствительцые элементы располо иены симметрично относительно оси соответствующей калориметрической камеры.