Способ рентгеновского контроля кристаллических образцов

295067 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РесоубликЗависимое от авт, свидетельства М 16,Х 1.1968 ( 1289730/26-25) МПК С 01 п 23 г явле присоединением заявки Ъориоритетпублпковано 04.11,1971, Бюллетеньата опубликования описания 26.1 П.197 Комитет ло делам зооретений и открытийАвторнзобретеш л лвпипел щ1 тт л Ы-.16 ИМййттз; А, Хацерно 3 аявител СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО КОНТРО КРИСТАЛЛ ИЧ ЕСКИХ ОБРАЗЦОВ Изобретение относится к способам рентгеповского исследования структуры кристаллических тел, в частности к способам анализа их реальной структуры.Известно, что при освещении большой пло щади образца расходящимся пучком белого рентгеновского излучения от точечного источника весь просвечиваемый объем образца участвует в формировании дифракционной картины типа лауэграммы. В случае моно кристаллического образца схема съемки имеет вид, показанный на фиг. 1 (метод Фудживара), где 5 - фокус трубки, К в коллиматор, О - образец, 1, 1, - лауэ-пятна.При плавном изменении угла падения лу чей от О, до 0 (см. фиг. 2) длина волн отраженных лучей в соответствии с уравнением Вульфа в Брэг плавно изменяется от Х до Хи. Необходимые длины волн от ) до Х обеспечиваются использованием белого 20 (сплошного) спектра первичного пучка. Прп этом каждая точка образца топологически отображается на каждом лауэ-пятне рентгенограммы, и две соседние точки в образце топологически отображаются соседними точ ками на всех лауэ-пятнах.Известный метод съемки в широко расходящемся пучке белого рентгеновского излучения от точечного источника (метод Фуджи- вара) позволяет оценить субструктуру моно кристаллов на основании анализа строения рефлексов (лауэ-пятен).Целью изобретения является создание способа контроля, позволяющего оценить объемную монокрпсталлпчность крупных образцов, а также определить размеры и местоположение отдельных кристаллитов в объеме образца.На основании экспериментальных исследовании и теоретических положении можно заключить, что при съемке мопокристалличесо ооразца форма и размеры всех лауэпятен рентгенограммы соответствуют форме и размерам освещенной площади образца. Из-за фокусировки отраженных рентгеновских лучсн, а также из-за пх расходимости размеры пятен изменяются в зависимости от геометрии съемки. Для уменьшения разницы размеров пятен и первичного пучка целесообразно увеличивать соотношение расстояний фокус - образец, образец - пленка,В случае поликристаллического крупнозернистого образца от каждого кристаллита, находящегося в просвечиваемом объеме, формируется отдельная лауэграмма, размеры пятен которой зависят от размеров кристаллита н геометрии съемки. Полная дифракционная картина, возникающая при этом, состоит из наложенных одна на другую10 15 20 25 30 35 лауэграмм, число которых равно числу крпсталлитов в просвечиваемом объеме.Контроль мопокристалличности образца предложенным способом проводят, сопоставляя форму и размеры лауэ-пятен рентгенограммы с формой и размерами освещенной площади образца. В случае соответствия этих параметров образец является монокристаллпческим, в противном случае - полпкристалличсским.Для определения положения в образце кристаллита, соответствующего выбранному пятну, первичный пучок ограничивают шторками коллиматора до тех пор, пока края их не будут изображаться на этом дифракциопном пятне. Затем на одну и ту же рентгенограмму последовательно снимают первичный пучок, ограниченный шторками коллиматора, и при широко открытых шторках последнего. В результате на тени от образца изображается след колли мированного первичного пучка, который проходит через выбранный кристаллит. По приведенной на фиг. 3 схеме определяют положение этого кристаллита в образце по длине и высоте последнего.Для выяснения глубины залегания кристаллита в образце производят съемку образца, повернутого на 90 относительно первоначального положения.На фиг. 3 А и В - расстояния фокус - образец и образец - фотопленка, МЛ - высота образца, МУ - высота тени образца на рентгенограмме, МР - расстояние от верхнего края образца до монокристаллической области, МР - расстояние от верхнего края тени образца до следа коллимированного 4пучка, К - коллиматор, Ф - фотопленка, 5 -фокус трубки.Из приведенной схемы видно, что искомыйразмер МР равенМР = МРА - , В Аналогично определяются и другие размеры. Сошлифовывая образец на нужную глубину, извлекают отдельные монокристаллы,Описанный способ может быть применен для анализа образцов, позволяющих получать отчетливые лауэграммы, т, е, при значительном размере образца он применим для мало поглощающих рентгеновские лучи материалов (например, таких, как бор, бериллий, магний, алюминий, их кристаллические карбиды, окислы, органические кристаллы и т, п.), а при анализе веществ, сильно поглощающих рентгеновские лучи, толщина образца должна быть ограничена. Предмет изобретения Способ рентгеновского контроля кристаллических образцов, заключающийся в том, что съемку образца на просвет производят в расходящемся пучке белого рентгеновского излучения от точечного источника, отличиюиийся тем, что, с целью определения размеров и положения отдельных кристаллитов в сбъеме образца, съемку образца производят многократно, сужая пучок после каждой съемки, и сопоставляют положение в образце следа первичного пучка с изображением вы. бранного рефлекса,фиг.2 Фиг 295067 След ат коллам1 аннегп пучка тень ет адраз Сюед пучка пр тых шпюрка