Способ получения дихлоралканов

Союз Советских Социалистических РеспубликОп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 26,12.67 (21) 1206138/23 с присоединением (23) ПриоритетзаявниГасударственный комитет Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАЛКАНО осилик Известен способ получения дихлоралкановзаключающийся в том, что дихлоралканыподвергают окислительноту хлорированиюпри температуре до 400 С в присутствиикатализатора,йрецставпяющего собой смесь 5хлорной меди, хлорными щелочного металлаи хлорида металлов редкоземельной группына носителе, Выход дихлоралканов 99,6 %,Отличие. предложенного способа состоитв применении в качестве катализатора алю- фмосиликата в смеси с хлоридами меди и щелочных металлов и в ведении процесса поддавлением выше атмосферного, например5-7 ата. Процесс можно вести в кипящемслое катализатора. Применение указанногокатализатора удешевляет, а также упрощаетпроцесс, так как катализатор прост, дешев,доступен, не требует добавок редкоземельных элементов, отличается большой прочностью и слабым абразивным действием, чтообеспечивает незначительный расход катализатора на истирание и упрощает пылеулавливание,Прим е р 1, Контакт на основе алюдля процесса окислительного хлорирования приготовляют следующим образом, фракцию носителя с размером частиц 100-250 мк предварительно высушивают до постоянного веса, пропитывают водным раствором смеси солей хлорной меди и хлористого калия затем высушивают до постояноного веса при 100-120 С, Состав готового катализатора следующий, вес. %: алюмосиликат 80, СцСРя 12,75, КСР 7,0. Образец контакта загружают в реактор,в котором в кипящем слое осуществляютокислительное хлорирование олефинов, Реаагенты в соответствующих количествах подают в реактор следующим образом: атиленнепосредственно в кипящий слой, а смесьхлористого водорода и воздуха под распределительную пластину иэ пористого стекла,Иэ реактора реакционная смесь поступаетв систему конденсации, где конденсируетсяхлорорганическая часть и вода с поглощением непрореагировавшего хлористого водорода, Оставшийся газ проходит через газовый счетчик и выбрасывается,По схеме, описанной вы,ее, был проверен262890 4соотношении атилен-хлористый водород-воздух, равном 12) 2:2,63, конверсия атилена 99% при содержании примесей в дихлоратане с 1%,ряд контактов на основе силикагеля, окисиалюминия и алюмосиликата. Условия опытов:отемператур". 320 С) применяемый олефинэтилея,. Соотношение реагентов: этилен-хлористый водород-воздух стехиометрическое,5Объемная скорость 480 (при н,у), В каждомопыте определяют хроматографический составреакционного продукта и степень превргжеиияисходных реагентов,Результаты опытов приведены в табл, 1.П р и м е р 2, Был проведен ряд опы-.тов в интервале температур 280-300 С вусловиях, аналогичных примеру 1,Результаты опытов приведены в табл.2.,П р и м е р 3. Проведена серия опытов,Показано, что при температуре 260 С и П р и и е р 4. Углеводороджроопилен.Условия опытов: температура 260 С, объемная скорость газов при нормальных условиях 480 Соотношение компонентов сте)о хиометрическое. Контакт на основе алюмосиликата размером 39 - 48 4, Результаты опытов: конверсия проилена 81,3 %) хлористого водорода 84)7%) степень окисления пропилена 2% от подаваемого, содержание дихлорпропана - 1,2 в реакционной смеси 87 %. Габлина 1 Окисьалюминия 62,7 10,35 70,4 67,2 82,0- 2 8 6,2 20,0 0,78 Алюмосиликат 03 01 001 02 978 20 880 810 950 20 х) В продукте обнаружен трихлоратилен, тетрахлоратан и перхлоратилен,С иликагелькрупнопористый "КСК 74,7 79,2 78,9 О, 186 0,22 0,04 0,01 0,06 94,3 8,37003 0,12 270 0,1 280 0,1 290 300 892 872 920 10 011 0103 Сл. дами меди и щелочных металлов, и процессведут под давлением,2, Способ но п, 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут при 250-270 оСпод давлением 57 атаЗе Способ по ппе 1 и,2 р о т л и ч а юш и й с я тем, что процесс ведут в кипяшемслое катализатора,Составитель В, БезбородоваРедактор Л, Ушакова Техред И, Кпимко За 4687/3каз Тираж 553 Подписноеов СССРЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/54 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,82 8 77,7 820 91,3 89,6 91,0 0,3 98,3 94,7 96,5 0 4 92,2 89,5 93,5 0,8 Формула из обретения 1, Способ получения дихоралканов окислительным хлорированием олефинов при нат ревании в присутствии катализатора, о т -6 личающийся тем,что,сцелью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют алюмосиликат в смеси с хлори 99,68 0,16 99,2 0,7 98,75 1,16 98,7 1,15 0,14 98,36 1,34