Способ определения водорода в металлах и сплавах

(11 р 628434 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспубликДополнительное к авт, свнд-ву2) Заявлено 26,02.75 (21) 2108486/25(51) М, Кл. ннем заявки21/007/1 6 рнсо Государстаанный каната Соаата аенниотроа СССР ао делам нэобратеннй н открытнй(45) Дата опубликования оинсания 24.08.78 С 01 В 1/О(088,8) 72) Авторы изобретения ый, Ю.П иниО,М оров, А, Г, За орожук Московский ордена Трудового Красного Знамен инженерно-физический институт(71) Заявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛА И СПЛАВАХ нии выоткач- аначеств опренос ительноо элемент больших количеств а, так как он свясбором водорода Ыределения водорода основанный на анаоп ределяемо н с предва специально льным объеме особ о вес в металлах л Изобретение относится к области ме маллофизики и металловедения и может быть использовано для анализа металлов и сплавов на содержание водорода.В современной промышленности все большее внимание уделяется износостойкости материалов, работающих в условиях, способствующих наводороживанию, или получаемых способами, которые йе позволяют предотвратить создание в материале концентрации водорода, приводящей к снижению физико-механических свойств металла. В связи с этим повышаются требования к точности и чувствительности методов определения содержания водорода в металлах и сплавах.Известен способ определения содержания водорода в материалах, обладающих удовлетворительной точностью только при масспектрометрическом измере деляющегося газа при непрерывной ке рабочего объема, относящийся к лизу относительно больших колиделяемого элемента 2Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, при котором образец доводят до плавления, а выделение газа регистрируют масс-спектрометрически. Исследуемый материал плавят в откачиваемом объеме, так что вакуум системы позволяет регистрировать газо- выделение радиочастотным масс-спектрометром РОМС31.При определении малых количеств водорода (концентрации, близкие к равновесным в металлах, несклонных к гидридообразованию) в небольшом количестве исследуемого материала (десятки миллиграмм) наблюдаются большие погрешности измерения. Цель изобретения - повышение точности определения малых количеств водорода в,металлах и сплавах.628434 Предлагаемый способ определения содержания водорода в металлах и спалавах позволяет с.высокой степенью точности измерять содержание водорода в исследуемом материале в диапазоне значений концентраций 10 -10 1 ат.%., Поставленная цель достигается тем,что после распыления образца предлагаемым способом иэ газовой смеси откачивают все компоненты кроме водорода, аоткачку объема производят гелиевымкриосорбционным насосом таким образом,что откачиваются все газы кроме водорода и гелия, Такая избирательность достигается в результате подбора температурыадсорбирующей поверхности гелиевого насоса, которую регулируют изменением ско 10рости прокачки гелия через внутреннийобъем насоса.При температуре 20 К давление насыОшенных паров азота равно 1,0810 ммрт. ст кислорода 1.10 мм рт.ст дав15ление насышенньгх паров других газов,входящих в состав воздушной смеси, ешениже. Давление насыщенных паров водорода при 20 К равно 675, 7 мм рт.ст атак как вакуум в системе перед распылением не ниже 5 10 мм рт.ст., объемсистемы порядка пяти литров, а количество распыляемого вещества несколько десятков миллиграмм, давление водорода всистеме после распыления образца намного меньше давления насыщенных паровОпри 20 К, так как откачка водорода путем его конденсации на адсорбируюшейповерхности насоса невозможна, Азот,кислород и другие газы воздушной смесиоткачиваются путем их ожижения на апсорбируюшей поверхности насоса до достижения парциального давления по каждомуиз газов, отвечающего равновесию с жидкой фазой.Использование предлагаемого способаопределения содержания водорода в металлах и сплавах обеспечивает по, сравнениюс существующими способами следующиепреимушества,1. Возможность с большей точностью чем объеме, в котором и осуществляютраспыление исследуемого образца при помощи нагревателя сопротивления в резуль-тате импульсного разогрева (при исходном вакууме 10мм рт.ст, параметрыраспыления навески 10-30 мг указанной выше облученной стали, мощность,подаваемая на нагреватель, - 0,5 кВт,время распыления - 2-5 мин),Избирательную откачку газовой смеси, образовавшейся в результате распыления исследуемого образца в рабочемобъеме, осуществляют путемохлажденияее до температуры, при которой вымораживаются все газы, кроме водорода (от- .качка производится криосорбционным насосом),При помощи масс-спектрометра (массспектрометр омегатронного тийа ИПДОА)по разности, парциальных давлений водорода в акспериментальном объеме до и пос-,ле распыления исследуемого образца поизвестному соотношению определяют количество водорода, содержавшегося в распыленном образце,Погрешность определения количестваводорода в образце слагается иэ погрешностей, возникающих при взвешивании образца, определении акспериментальногообъема, измерении парциального давленияводорода. В случае использования прибора ИПДОА суммарная ошибка определения содержания водорода в образце непревышает 15%.и чувствительностью определять содержание водорода в материалах, что особенно важно при определении малых коли 45 честь водорода в небольших образцах.2, Возможность добиваться более полного извлечения водороца их исследуемого материала, чем при расплавлении образца.50Исследуемый образец облученной в реакторе стали ОХ 1 6 Н 15 МЗБ (накопление водорода в сплаве в процессе нейтронного облучения осуществлялось в результате соответствующих И, )Э - реакций на55 определенных иэотопах компонентов стали) точно известной массы 5-50 мг (величина массы образца выбирается в зависимости от предполагаемого содержания водорода в металле) размещают в рабоФормула изобретенияСпособ определения водорода в металлах и сплавах, заключающийся в распылении .исследуемого образца в экспериментальном объеме и анализе газовой смесис помощью масс-пектрометра, о,т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения точности, после распыления образца откачивают из газовой смеси все компоненты кроме водорода.2, Способ по п.1, о т л и ч а юш и й с я тем, что откачку газовых компонентов производят гелиевым криосорбционным насосом,628434 Составитель А. ГаворонковаТехред 3. фанта Корректор Д. Мельниченко Редактор И. Марголис Заказ 5789/37 Тираж 1112 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раущская набд, 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1. Титов В, П. и др. "Заводскаялаборатория, 1974, М 1, с. 38. 62.ТгдоЕи 1 еЕдаг К.ТЬЕ 3 оиГИО 2 о 1 Масоов 5 сеасе апс 1 ТесЬиа 0 аДу У.Ь,йоб,р. МЭ.3. Дзигоев С, Г, и др. Заводская лаборатория, 1974, И 4; с. 412.