Способ количественного определения меркаптанов

описАниеИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ьсюз Сооетскик Социалистических РесптбликЗависимое от авт. свидетельстваКГ//, ///Я/ Заявлено 14,Ч,1968 (Лоз 1240639/23-4) присоединением заявкиМПК б 01 пУДК 543.432(088,8) орите Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРЧ 1.1969. Бюллетень20ния описания 12.Х 1,1969 убликованота опублико Авторыизобретения арова и А, К. Сиридченк явитель РКАПТАНОВ КОЛИЧЕСТВЕНН ОПРЕДЕЛЕН фото кол орим в колоримет калибровочно рой использ меркаптана, лить. Зная к риметрируем жание меркаПри приме обходимы рертуть уксу рацию меркаптана створе находят по я построения котоный раствор того полагается опредемеркаптана в колоссчитывают содеретре. Концентрируемом ра и кривои, длуют стандарт который предонцентрациюой пробе, ра птана. ненни предла активы (в ра снокислая гаемого спосооа нстворе):1 - 5%-ныйводный диметилпарафенилендиас 15 Йзобретение относится к методам испытаний (испытание природного газа, технологических газов, воздуха, нефти, нефтяных дистиллятов и других) материалов, содержащих меркаптаны.Одорантом газов обычно является этилмеркаптан. В соответствии с нормами его содержание в природном газе составляет 16 лг/мз, в пересчете на серу,Известно несколько способов определения меркаптанов. Наиболее распространенным из них является нефелометрический способ, основанный на образовании нерастворимых меркаптидов серебра.Недостатками этого способа являются малая чувствительность и неустойчивость во времени нефелометрируемой взвеси.Цель предлагаемого изобретения - разработка высокочувствительного способа определения этилмеркаптана в природном газе, который позволил бы быстро и точно определить содержание одоранта в газе.Согласно изобретению поставленная цель достигается путем связывания мер каптанов раствором двухвалентной уксуснокислой ртути в меркаптид ртути. Последний при взаимодействии с диметилпарафенилендиамином в присутствии хлорного железа образует окрашенное в красный цвет соединение. Оптическую плотность окрашенного раствора замеряют на тин 0,1 - 0,7%-ныйсолянокислыйжелезо хлорное 1 н, в азотной кислоте П р и м е р 1. Через два последовательносоединенных поглотительных сосуда с 10 ял раствора уксуснокислой ртути в каждом про пускают 8 - 10 л газа со скоростью 10 л/час,одновременно замеряют температуру газа и барометрическое давление, Раствор из каждого поглотительного сосуда количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл с 25 притертыми пробками; последовательно приперемешивании вносят 1 лил раствора диметилпарафенилендиамина и 1 лил раствора хлорного железы, хорошо перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки, 30 оставляют на рассеянном свету и через 15 минСодержание в стандартном растворе, мг Раствор уксусно- кислойртути, мл Стандартный раствор, мл Стандартный растор втилмеркаптанасеры 0,0100 00200 0,0300 0,0400 0,0500 00600 0,1000 0,1300 0,1600 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 5,0 65 8,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 5,0 3,5 2,0 0,0194 0,0388 0,0582 0,0775 0,0969 01162 0,1937 0,2519 0,3100 замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 500 ммк в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно холостой пробы, Пробу вводят в мерную колбу емкостью 50 мл в расчете 10 мл раствора уксуснокислой ртути и всех реактивов в тех же количествах и последовательности. Объем раствора доводят водой до метки.Замерив оптическую плотность раствора, по калибровочной кривой определяют содержание этилмеркаптана в анализируемом растворе.Построение калибровочной кривой производят по серии стандартных растворов.П р и м е р 2. При приготовлении стандартного раствора этилмеркаптана во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 10 мл этилового спирта вводят 1 мл этилмеркаптана и вторично взвешивают.Доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки и рассчитывают содержание этилмеркаптана в 1 мл раствора (основной раствор). Из основного раствора этилмеркаптана соответствующим разбавлением раствоВ пределах концентраций от 0,0194 до 0,3100 мг этилмеркаптана или от 0,01 до 0,16 мг серы растворы подчиняются закону Ламберта - Бера.Содержание этилмеркаптана (серы) в природном газе рассчитывают по формуле:а (а 1 + а ) 1000Х мг/лУ У где а 1 - количество этилмеркаптана (серы), найденное по калибровочной кривой в первом поглотительном сосуде, мг; аа - количество этилмеркаптана (серы), найденное по калибровочной кривой во втором поглотительном сосуде, мг; ром уксуснокислой ртути в мерной колбе еМ- костью 100 мл готовят стандартный раствор с содержанием этилмеркаптана 0,0388 мг в 1 мл (в пересчете на серу 0,0200 мг в 1 мл).5 Серию стандартных растворов готовят вмерных колбах емкостью 50 мл. В колбы вносят раствор уксуснокислой ртути и стандартный раствор в количествах, указанных в таблице.10 Последовательно при перемешивании вкаждую колбу вводят 1 мл раствора диметилпарафенилендиамина и 1 мл раствора хлорного железа. Содержимое колбы тщательно перемешивают, раствор доводят водой до метки 15 и через 15 мин замеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре со светофильтром с максимумом светопропускания при длине волны 500 ммк относительно холо.стой пробы.По полученным данным строят калибровочную кривую (см. чертеж), откладывая на оси абсцисс количество этилмеркаптана и соответствующее количество серы, мг; на оси ординат - оптическую плотность растворов. 1 - объем исследуемогО газа, л;- коэффициент приведения объема газак нормальным условиям. Предмет изобретения Способ количественного определения мер. каптанов, например этилмеркаптана, в газе, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа, газовый поток пропускают через уксуснокислую ртуть, полученный раст. вор обрабатывают парафенилендиамином в присутствии хлорного железа и фотоколори метр ируют.акт Тираж 480 Подписноелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова Оти ческая плогпность а 0,0 В 0050,07 О,аз аказ 2759/11ЦНИИПИ Комитета и 0,095 0,135 0,1740,05 007 ОаУ ректорьг С М Си и О. И. Ус