Способ получения фенолформальдегидных новолачных смол

ОПИСАНИЕ 2 О 9734ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советоких Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО.Ч 11.1966 ( 1094704/23-5)с присоединением заявкиКл. 39 с, 1 08 д иоритет Комитет по дел аобретений и ыт ДК 678 632(088 8 Опубликовано 26.1.1968, Бюллетень5Дата опубликования описания 25.111.1968 при Совете Министров вторызоб ретения В. А. Струпинский, А нисимова и Г. П. Струпинска Нижне-Т аявител ьскии од пластмасс СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНОЛфОРМАЛЬДЕГИДНЬ НОВОЛАЧНЪХ СМОЛфенолформальпутем конденсаконцентрата, со- рН среды 4 - б, температуре киотсутствии (или , кислоты), ввоследующей сушванию непрореагировавших исходных компонентов, не нарушая при этом орторегулярной структуры первичных продуктов.В качестве исходного сырья применяют фенолформальдегидный концентрат, предварительно полученный поглощением расплавленным фенолом контактных газов производства форм альдегида.Смолу сушат любым из известных способов.Использование выделенной таким образом смолы позволит изготовлять прессматериалы с повышенной скоростью отверждения.На чертеже дана схема осуществления способа.Примнцентрат с смол ортореенсификация 5 фенолформальдводаметанол 16107 с рН 5,1 загружают в мерник подают со скоростью 4 л/ча поршневым насосом 2 в реак ляющий собой трубочный м парат, в межтрубное простр подают пар в 10 атм. Реакцио парата 1,6 л, диаметр трубок ре 3, работающем по принци 1 и непрерывно с дозировочным тор 8, представногоходовой апанство которого нный объем ап мм. В реактопу вытеснения,Известен способ получения дегидных новолачных смол ции фенолформальдегидного держащего воду и имеющего при атмосферном давлении и пения реакционной массы в без) катализатора (например димого в начале реакции, с по кой смолы.Цель изобретения в получен гулярной структуры, а также процесса.Согласно изобретению смо две стадии: сначала фенолф концентрат, содержащий воду 4 - 6, конденсируют под давле ратуре 130 в 1 С без добав тора. Установлено, что прове этих условиях способствует о дуктов с орторегулярной струкПолученные за непродолж (15 - 30 мин) первичные низ продукты с орторегулярной с переводят в ортоноволачную пературе кипения смеси по давлением с добавлением ки катализатора, например солян ляная кислота ускоряет проц смол из первичных продуктов также способствует наиболее лу получают в ормальдегидныйи имеющий рН 1 нием при темпеления катализадение реакции в бразованию протурой. го ительное время комолекулярные труктурой затем смолу при темд атмосферным 25слот в качестве ой кислоты, Соесс образованияконденсации, а полному связы- ЗО е р. Фенолформальдегидный коледующего состава, %;проходит (первая стадия процесса) высоко- температурная поликонденсация. В реакторе поддерживают давление 6 - 7 атм. Пройдя дроссельное устройство 4, реакционная масса, содержащая 20% свободного фенола и 5,ф свободного формальдегида, попадает в реакционную колонну 5, где идет вторая стадия реакции поликонденсации, Колонна представляет собой стальной цилиндрический аппарат емкостью 10 л, снабженный внутренней перегородкой с отверстием, Реакция в колонне происходит при температуре кипения надсмольной воды (около 100 С) и атмосферном давлении в присутствии соляной кислоты, которую непрерывно дозируют из напорного бака 6 в виде 30%-ного водного раствора со скоростью 10 мл/час, По мере прохождения реакции поликонденсации образующиеся смолообразные продукты под действием силы тяжести непрерывно высаждаются и выводятся из зоны реакции. Выделяющиеся при кипении пары летучих веществ конденсируются в обратном холодильнике 7 и конденсат возвращается в колонну.Отделяют смолу от надсмольной воды в отстойнике - флорентийском сосуде 8. В надсмольной воде содержание фенола и формальдегида составляет 1 - 1,5 Окаждого. Смолу насосом 9 непрерывно подают на сушку.Образующуюся при сушке фенольную смолу (50 - 60% фенола) можно в дальнейшем использовать в качестве фенольного сырья.Изготовленная таким образом смола имеетследующие качественные показатели;20 Температура каплепаденияпо Уббелоде, С 99Вязкость 50 О-ного спиртового раствора, сиуазСодержание свободного фенола, % 2Скорость отверждения на плите,при 150 С с 10% уроторпина, сек 50Скорость желатинизации врастворе бензилового спирта при 100 С, час 2Свойства пресспорошка, изготовленного на основе получения смол, следующие:Скорость отверждения по стаканчику, секТекучесть, ммУдельная ударнаякг см/см 2 120 35 110 вязкость,7,8П р ед м ет изобретения Способ получения фенолформальдегидныхноволачных смол путем конденсации фенол формальдегидного концентрата, содержащеговоду и имеющего рН 4 - 6, с последующей сушкой полученной смолы по известной методике, отличающийся тем, что, с целью получения смол орторегулярной структуры и интен сификации процесса, конденсацию ведут в двестадии: сначала под давлением при температуре 130 - 170 С и затем к образовавшимся начальным продуктам конденсации добавляюкислый катализатор и реакции продолжают 35 при атмосферном давлении и температуре ки.пения.Составитель О. А, Цыпкина Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Н. И. Быстрова и А. П. Васильева Заказ 493/7 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2