Способ изготовления высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена

(71) Институт структурной макрокинетики РАН(73) Институт структурной макрокинетики РАН(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ ИЗ ДИСИЛИЦИДА МОЛИБДЕНА(57) Изобретение относится к изготовлению высоКомитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам котемпера пибдена, повысить цесса закп из порошк монтморил через фил мовании и 50 до 130 стержней турных нагревателеи из дисилицида мопозволяет интенсифицировать процесс и качество нагревателей. Сущность проючается в приготовлении водной пульпы ов дисипицида молибдена и 5 -мас% анита, сушке пульпы пропусканием ее ьтр-пресс до влажности 12 - 18%, фор смеси стержней, нагреве стержней от 0 - 1500 С в течение 8 - 10 ч и отжиге в окиспительной среде.Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству высокотемг.ературных нагревателей из порошка дисилицида молибдена. Известен способ изготовления высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена, включающий приготовление водной пульпы из порошка дисилицида мол 1 лбдена фракции 5 - 10 мкм и 15 - 20 мас.% пластификатора - бентонитовой глины, содержащей 60% 502, 20% А 120 з, 15% Ге 20 з, СаО, М 90, сушку смеси в вакуум-сушилках до вла,ности 12-14%, формование смеси в слде г;еркня и последующий отжиг стерж я в васьпке из оксида алюминия и окислигег:,н.лй отжиг при 1300-1500 С в течение 9-5 мин. (П,С, Кислый, А,Х. Бадян и др, ;,фс..температурные неметаллические на еватели, - Киев, Наукова думка, 1981, с, агреватели имеют удельное электрос поо;ивление, возрастающее от 0,4 мсСм/м при 20 С до 3,5 мкОм/м при 1600 Т, и могут работать при 1500 С без в:.,:,:Имь х разрушений в течение года,г.еиболае олизким к предлагаемому является способ изготовления высокотемперд, рных нагревателей из дисилицида лг.-и"1 дена, включающий приготовление в.;,ной пульпы порошка дисилицида молибдена и пластификатора - бентонитовой глины, сушку приготовленной смеси в ьакуумной сушилке с паровым обогревом, формование смеси в виде стержня, сушку стержней при 20-35"С в течение 4-х сут, последующий нагрев стержней в восстановительной (водородной) среде при 1200- 1300 С в течение 2 ч и окислительной среде (на воздухе) при 1400-1600 С (1),Максимально допустимая рабочая температура на поверхности нагревателя по известному способу в окислительной среде составляет 1550 С, Известный способ получения электронагревателей длителен по времени из-за стадии сушки, которая составляет не менее 4 сут.Целью изобретения является интенсификация способа эа счет сокращения общего времени процесса и повышение качества нагревателей,Достигается зто тем, что способ изготовления высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена включает: приготовление водной пульпы из смеси порошка дисилицида молибдена. 5-7 мас.% монтморилонита в качестве пластификатора;сушку приготовленной пульпы пропусканием ее через фильтр-пресс до влажности 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 12-18%; формование смеси в виде стержней; нагрев стержней в восстановительной среде при температуре от 50 до 1500 С в течение 8 - 10 ч, нагрев стержней в окислительной среде,Сущность способа заключается в следующем. Порошок дисилицида молибдена с размерами частиц 5 10 мкм, полученный любым иэ известных способов, но преимущественно методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), помещают в барабан с мешалкой, к нему добавляют смесь монтморилонита (пластификатора) в количестве 5-7% от массы дисилицида молибдена с водой и, в некоторых случаях 5-7% этилового спирта или борной кислоты. Полученную смесь (пульпу) сушат в фильтр-прессе до влажности 12- 18% в течение 6-8 ч, Затем влажную массу эагрукают в бункер шприц-пресса и формуют стержни заданных размеров. Сформованные стеркни укладыва,от в графитовые лодочки и нагревают для спекания в водородной трубчатой печи при температуре от 50 до 1300-1500 С в течение 8 - 10 ч. Спеченные стержни охлаждают в водороде до комнатной температуры, а затем подвергают нагреву в окислительной среде (на воздухе) при температуре 1400-1600 С в течение не более 10 мин. Используемый монтморилонит содержит в качестве основных компонентов А 20 з и %02 (более 90%).Б качестве восстановительной среды используют в основном водород, но допускается также его смесь с инертными газами, что упрощает процесс.П р и м е р 1. Помещают 940 г Мо 512 в барабан с мешалкой, добавляют 60 г(6% от массь 1 Мо%2) монтморилонита и воды, перемешивают смесь до получения однородной пульпы, Пульпу высушивают в стандартном фильтр-прессе, выпускаемом отечественной промышленностью, до влажности 12%, Влажную массу загрукают в бункер шприц- пресса и формуют из нее стержни диаметром 6 и 12 мм соответственно. Сформованные стержни нагревают в водородной печи от 50 до 1300 С в течение 10 ч. Спеченные стержни охлаждают до комнатной температуры, а затем подвергают окислительному нагреву на воздухе при 1400 С в течение 10 мин. Готовые стержни направляют на исследования их свойств. П р и м е р 2. Все как в примере 1, но монтморилонита вводят в пульпу в количестве 5%. от массы Мо 5 р сушку пульпы ведут до влажности 15%, а нагрев стержней проводят в смеси водорода (60 об,%) и аргона (40 об,%) от 50 до 1400 С в течение 9 ч.2002582 ставляет 1700 ОС. Стойкость полученных стержней при температуре 1600 С превышает известные в 2 - 3 раза. При этом удельоное электросопротивление при 20 С 5 составляет 0,37 10Ом м. при 1500 С -3,7 10 Ом м. Способ получения нагревателей в 2 раза менее длителен известного и более производителен. 10 56) Авторское свидетельство СССР М 428856, кл, В 22 Р 1/00, 1972.формула изобретения 15СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ ИЗ ДИСИЛИЦИДА МОЛИБДЕНА, включающий приготовление водной пульпы из сме-, си порошка дисилицида молибдена и пластификатора, сушку пульпы, формирование стержня, нагрев в восстановительСоста вител ь Т. Грекова Редактор Е,Полионова Техред М.Моргентал Корректор О. КравцоваЗаказ 3205 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий 113035, Москва. Ж, Раушская наб,. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 П р и м е р 3. Все как в примере 1, но монтморилонита вводят в пульпу в количестве 7 от массы МоЯ 2, сушку пульпы ведут до влажности 18, а нагрев стержней проводят в среде водорода от 50 до 1500 С в течение 8 ч. Стержни, полученные в соответствии с примерами описания, были использованы в качестве нагревателей. Показано, что максимально допустимая рабочая температура на поверхности нагревателя на воздухе соной и окислительной средах, отличающийся тем, что, в качестве пластификатора используют монтморилонит, который вводят в пульпу в количестве 5 - 7 мас., сушку пульпы проводят пропусканием ее через фильтр-пресс до влажности 12 - 18, а нагрев в восстановительной среде проводят при 50 - 1300 - 1500 С в течение 8 - 10 ч.