Способ получения ректификованного спирта из спиртсодержащих смесей

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ О М Комитет Российской Федерации по патентам н товарным знакам(73) Аристович Валерий Юрьеан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ИЗ СПИРТСОДЕРЖАЩИХ(П тт.Суирюсть изобретения: стюсоб получения ректификоваеого авртьа из спиртсодержащих смесей путем ювтячеев спиртсодержацей смеси в кубовой а) Ю пц 2001093.С 1(51) С 12 Р 1 Об части эпюрата колонны в течение 10 - 30 мин введения в нее марганцевокислого калия в количестве 03 - 5 г на 1 дм спирта лри достижении крепостиээлюрата 8 - 50%, эпюрации в элюрационной колонне, дефлегмации образовавшихся вверху колонны паров с получением флепи в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах возврата части флегмы, образовавшейся на первых ло коду паров стадиях в элюрационную колонну и вьвода другой части флегмы, образовавшейся на последних стадиях дефлегмации в виде эфироальдегидной фракцииИзобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способам получения ректификованного спирта из спирт- содержащих смесей.Известен способ получения ректификованного спирта из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, по которому предусматривают кипячением спиртсодержащей смеси в укрепляющей колонне, на верхнюю тарелку которой вводят 0,5-0,8 г на 1 дм спирта марганцево-кислый калий. Пары, образовавшиеся в эпюрационной колонне, направляют в дефлегматор.с получением флегмы, которую возвращают в эпюрационную колонну, Целью изобретения является разработка экономичного способа получения ректификованного спирта высокого качества.Для этого кипячение спиртсодержащей смеси осуществляют в кубовой части эпюрационной колонны в течение 10 - 30 мин. При достижении крепости эпюрата 8-50 ф в него вводят марганцевокислый калий в количестве 0,3-5 г на 1 дм спирта, Дефлегмациюэпаров. образовавшихся вверху эпюрационной колонны, проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах.Флегму. полученную в первых по ходу паров дефлегматорах, возвращают вверх эпюрационной колонны. флегму, полученную в оставшихся дефлегматорах, выводят в виде эфироальдегидной фракции. которую направляют на переработку . Выбранная крепость эпюрата связана с тем, что ниже 8% крепости не происходит эффективного действия реагента на примеси, выше 50% реагент действует на спирт, что приводит к появлению дополнительных примесей, которые ухудшает качество спирта. Кипячение эпюратов втечение 10-30 мин при введении в него 0,3-5 г на 1 дм спирта обеспечиваетзвысокое качество ректификованного спирта беэ использования выварной и укрепляющей колонн в качестве дополнительных способов очистки спиртов, Дополнительная очистка за счет дробной дефлегмации и отбора части флегмы в виде эфироальдегидной фракции не связана с дополнительными затратами энергии и также обеспечивает наиболее экономичный способ получения спиртов высокого качества,П р и м е р 1, Спиртовый конденсат, полученный на бражной колонне из бражки после образования сульфитных щелоков целлюлознобумажного производства, содержащий 157 ь спирта, в котором вместе с другими примесями присутствуют 20 мг сернистых соединений на 1 дм спирта и 100 мгзнепредельных соединений, подают на 20 ую тарелку (снизу) эпюрационной колонныпри температуре 80 С. На верхней частиколонны при 76 С пары направляют в трипоследовательно соединенных по ходу па 5 ров дефлегматора, где пары конденсируютв жидкость, Из хвостового дефлегматоражидкость в виде эфироальдегидной фракции отбирают на переработку. Жидкость издругих дефлегматоров возвращают на верх 10 нюю тарелку колонны в виде флегмы. В кубовой части колонны получают 87 ь эпюрат,крепость которого регулируют расходомгреющего острого пара, подаваемого непосредственно в эпюрат, В кубовую часть ко 15 лонны подают раствор перманганата калияв количестве 0,3 г реагента на 1 дм спиртази кипятят в течение 10 мин, после чего эпюрат направляют на ректификационную и метанольную колонны, где получают товарный20 спирт, содержание серосодержащих примесей в котором менее 0,2 мг/дмз и непредельных соединений менее 0,5 мг/дм .П р и м е р 2. Спиртовой раствор. содержащий 50% синтетического спирта и 50 мг25 непредельных соединений на 1 дм спирта,подают при 85 С на 30-ую тарелку (снизу)эпюрационной колонны, оборудованной 40тарелками, Пары спирта и легколетучие примеси, выходящие с верха колонны при 75 С,30 поступают в дефлегмационную установку,состоящую из пяти последовательно соединенных по ходу паров дефлегматоров. Издвух хвостовых дефлегматоров жидкость отбирается в виде эфироальдегидной фрак 35 ции, содержащей легколетучие примеси, Изтрех предыдущих дефлегматоров жидкостьв виде флегмы возвращается на верхнюютарелку колонны. В куб колонны подаютраствор КМпОл (3 г реагента на 1 дм спирз40 та), кипятят в течение 20 мин, после чегоотбирают 50 эпюрат, который направляютна ректификационную и метанольную колонны, где получают товарный спирт. Содержание непредельных соединений в45 товарном спирте составляют менее 0,4мг/дм, серосодержащие примеси - менеез0,1 мг/л,П р и м е р 3. Спиртовый конденсат,полученный на бражной колонне после50 сбракивания сульфитных щелоков и содержащий 157 ь спирта, 40 кг/дм серосодержащих примесей и 200 мг/дм непредельныхзсоединений подают на 30-ную тарелку (снизу) эпюрационной колонны. содержащей 4055 тарелок, при 85 С, Иэ верхней части колонны при 75 С пары направляют в четырепоследовательно располОженные дефлегматора и из хвостового дефлегматора отбирают эфироальдегидную жидкость,остальную жидкость из дефлегматоров воз(56) Авторское свидетельство СССРМ 412251, кл. С 12 Р 1/06. 1974. 25 Составитель В. АристовичРедактор В, Трубченко Техред М.Моргентал Корректор А.МилюковаЗаказ 3111 Тираж ПодписноеНГ 10 "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 вращают в верх колонны, В низу колонны получают 12 эпюрат, крепость которого поддерживают регулированием расхода острого греющего пара, В кубовую часть колонны подают раствор перманганата калия в количестве 5 г на 1 дм спирта, кипятят взтечение 30 мин с эпюратом, После чего при 96 - 98 С эпюрат отбирают и направляют на ректификационную и метанольную колонны, где получают товарный спирт-ректификат, В товарном спирте содержится менее 0,1 мг/дм серосодержащих примесей и мезнее 0,1 мг/дм непредельных соединений,3П р и м е р 4. Спиртовая смесь, полученная в результате переработки отходов спиртово-водочных заводов, разбавляется до содержания спирта 30-40 и подается на 30-ную тарелку (снизу) эпюрационной колонны, укомплектованной 40 тарелками. Из верхней части колонны пары направляют в пять последовательно расположенных дефлегматора и из двух хвостовых дефлегматоров отбирают эфироальдегидную Формула изобретения СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИР- тА из спиРтсодеРжАщих смесей, предусматривающий кипячение спиртсодержащей смеси, введение в нее марганцевокислого калия, эпюрацию в эпюрационной колонне, дефлегмацию образовавшихся в верху колонны паров с получением флегмы, возвратом ее части в эпюрационную колонну и выводом другой части в виде эфироальдегидной фракции и ректификацию эпюрата. отличающийся тем, что кипячение осуществляют в кубожидкость, остальную жидкость из дефлегматоров возвращают в верх колонны. В верх колонны подают воду, а в низу колонны получают 20-25 эпюрат. В кубовую часть ко лонны подают водный раствормарганцзевокислого калия в количестве 0,3 г на 1 дм спирта, кипятят в течение 30 мин с эпюратом, Затем эпюрат направляют на ректификационную колонну. после нее на 10 колонну окончательной очистки, в которойполучают товарный пищевой спирт-ректификат, содержащий менее 0,1 мг/дм сернистых и менее 0.1 мг/дм непредельных соединений,15 Как видно из примеров, разработаннаятехнология позволяет получать продукт с высокими показателями качества по простой технологии, не требующей дополнительных энергетических затрат на 20 повторную очистку. вой части эпюрационной колонны в течение 10 - 30 мин, при этом 30 марганцевокислый калий вводят в количестве 0,3 - 5 г на 1 дм спирта по достижезнии крепости эпюрата 8 - 50, а дефлегмацию проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлег маторах, при этом флегму, образовавшуюся на первых по ходу паров стадиях, возвращают в эпюрационную колонну, а эфироальдегидную фракцию выводят на последних стадиях дефлегмации.