Способ хроматографического определения неорганических анионов

(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН ОНОВ (57) Использо в частности в ие: в аналитической химии, оматографическом ионном Таким образом, спо делять карбонат-ион с неорганическими анио сильно минерализован соб позволяет опревместно с другимиитами В природных ЫХ ВОДВХ,(21) 4851429 25(56),1. СЬговаюдг, 1984, ч. 312, р. 327.Ж.аналит. химии, 1989, т. 44, М 1, с, 143,ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГОИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ АНИИзобретение относится к аналитической химии хроматографических методов анализа, а именно анализа методом ионной хроматографии (ИХ). Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при качественном и количественном определении анионного состава сложных смесей электронов различной природы, содержащих карбонат-ион,Целью изобретения является обеспечения возможности определения карбонатиона в природных сильно минерализованных водах,На чертеже представлена схема хроматографической установки.Кондуктометрический сигнал, определяемый суммарной подвижностью проводящих частиц в растворе, в данной системе обусловлен различием между подвижностями ионов пробы и ионизированных форм подвижной фазы - этилендиаминтетрауксусной кислоты. В предлагаемой системе фоновый сигнал таков, что все внионы продЖпо 1822973 А 1(5 ф)з 6 01 й 30/96, С 01 О 700 анализе. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при определении анионного состава сложных смесей электролитов различной природы, содержащих карбонат-ион, Сущность изобретения: пробу с элюентом этилендиаминтетрауксусной кислотой пропускают через колонку с полимерным анионитом, кондуктометрическим и электрофотометрически детектируют анализируемый поток. После кондуктометрического детектирования поток смешивают с раствором хрома (111), полученное индикаторное вещество детектируют в видимой области спектра и по его поглощению определяют карбонат-ион, 1 ил., 2 табл,бы (Е, С 1, ЙОз, Н 2 РО 4, 04, ВгОз, Вг, С 10 з после разделения на колонке хорошо детектируются, а карбонат-ион вплоть до концентрации 0,01 М не дает никакого сигнала и не оказывает влияние на определение других анионов (прежде всего, хлорид-иона).С другой стороны, карбонат-ион, по-видимому, ускоряет реакцию образования комплекса хрома (1 И) с этилендиаминтетрауксусной кислотой, которая протекает в реакторе. В отсутствие карбоната, а также в присутствии других анионов эта реакция проходит крайне медленно. В присутствии катализатора же образуется окрашенное индикаторное вещество, по спектрофотометрическому сигналу которого можно определять концентрацию карбонат-иона.П р и м е р 1, Был проведен знялизмодельной смеси анионов. Модельнаясмесь анионов (0,002 М Г, 0,002 М С 1, 0,001М СОз, 0,001 М С 10 з) с помощью кранадозатора 3 (фиг. 1) с дозирующей петлейобъемом 20 мкл вводится в поток элюента -этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрацией 0,003 М, который с помощьюнасоса ионного хроматографа 2 со скоростью 1,25 мл/мин прокачивается через раздел яющую колонку 4:0,3 х 10 см сполимерным анионообменником "хикс"(АН Эстонии), после чего поток попадает Вкондуктометрический детектор 5, а хроматографическая кривая непрерывно фиксиочется интегратором б, Затем потокэлюента смешивается с потоком растворахрома (111) концентрацией 0,02 М в ацетзтном буферном растворе концентрацией 0,2М с рН 6,5, подаваемым перистальтическим 20насосом 1 со скоростью 0,2 мл/мин. Смешивание реагентов осуществляется в реакторедлиной 1000 см, суммарный поток попадаетв проточную кювету спектрофотометрического детектора 7, где непрерывно измеряется поглощение раствора (А =520 нм), 3сигнал фиксируется самописцем 8, Хрсматограмма представлена на фиг. 2.1 - Г, 2-С,3 - СОз, 4 - ООз.П р и м е р 2. Проводили определение 30анионного состава минеральной воды "Баданлы". Пробу воды вводили в хроматограф.Концентрация элюента составляла 0,004 М,остальные условия были такими же, кзк впримере 1. Хроматограмма представленана фиг. 3:1 - хлорид, 2 - бромид, 3 - сульфат,4- карбонат,П р и м е р 3. Проводили определениехлорида и карбоната в морской воде.Пробу морской воды вводили в хроматограф при условиях эксперимента, описанных в примере 1. Хроматограммапредставлена на фиг. 4;1 - хлорид, 2 - кзрбонат.45От выбранных условий эксперил 1 ента(концентрация реагента и рН) во многомзависит величина аналитического сигнала(таблица, в следовательно - и чувствительность метода. 50 В табл, 1 представлена зависимость величины аналитического сигнала (высота пика, соответствующего карбонат-иону (мм от концентрации хрома (111) и рН,4/1 0мл,ми)4, )г. 1,2) мч)4)4 с . 1004) 4 м Г1 )1) 3.1) 1,) М С сонг - =101 МКак Видно ич таблицы знэлити 4 еский сигнал имеет максимум при рН 5,5 и умень- ШЗРтСЯ ПрИ ДВИЖЕ)ИИ КЗК В КИСЛУЮ, Та)с И В щело 4 ную Область лысота пика возрастает с увел 4 ичением канцен рэции хрома (11) вплоть до 0,02 М. далее ро.т сигнала прекращается Таким Обрззпм, Оптимальными услОВ)лЯми прОВе;де 4 ия зк".е)имен Гз, Обес печивзющими мэксимзльную чувствительность, являетгя рН 5,5 и концентрзция раствора хрома (111) не менее 0,02 МВ табл, 2 предс)эзлены данное, подтверждающие );рэГ)и) ь)4:и.ть гпособз и полученные мет)ч,)4,.м "1)Веденс 4-Г)зйдено", для широкОГО интерззлз значений концентрации СОгПредложенный согоб, по сравнению с проотипОм, пом лмобычного 44 зборз неоргзнических зниоОВ (1, С), нР 04, мОэ, МОг, ЯОа, С)Оз, Вг) поВопяет селективно2.Определять 5-,10 ,. 40 М кзрбснэт-иона. Прззил)ность спогобз п)4 д)яетг)ж 04.)4 а тзбл 2 Анэлиа Вь)спкрэкг;,ри) г;1 Время Опреде лениЯ с)б Г-.;Р 444)О ,.:Г)О - ) з з пригут СТВИИ РЯДЗ ДРУГИХ ОП ВДЕЛ ЯЕЫ)с ИОНОВ) НЕ превышает 15 мин Мешэк)щее Вия:4 ие поС 16 О)НИ 4 ИО.)14,1 И (ГТ)ДЕПС:НИК 4164)- нзт-ионз Гле с)б);: жг нг) О,сгдег 4 ение КэрГ)О)4 эл -)ЛП) З В )Ь:" ГЗХ ЛСЧИ Г ПГ Ч НОГтд н Р 1 р е б а т и и к 3 к О Й 44 р ) Ь О Г 1 О Д Г г) 4 и В к и,Формула изобретенияСпсл Об хромзтогрзфическОГо ОпредеЛЕНИЯ НЕОРГЗНИЧЕСКИХ аНИОНОВ, ВКЛЮЧЭЮ- щий прог)ускание пообы с злюентом зтилендизминте) рзуксусной кисотой через колонку с полимер)4 ым анионитом, по. следующее кондуктометрическое и спектрофотометрическпе детектирование знзлизируемого потока и регистрацию ВыХОДНЫХСИГНЗЛОВ, ОТПИВ 3 Ю ЩИ Й С Я ТРМ, что. с целью обеспечения Определения карбондг-ионй В пр)лрОднь) силь)40 минерэлиз 4 аезннык ВОДЗ)С пОСлР кондуктОметри 4)ескО)О дегектирОГ)ания поток сме)Г),лс)ГО) с раствором хрОмз (111) концентрацией нг, менее 0.10 и лопь пгл ОН 53-5, У г)ОЛученнОс; и 4)лнктс,е 4 с)е пс.)цестис) спектрОГЬОтг)клстри )иски д 4 Г: Г)4 Г)ч)с)Г В Г 1- ДИМОЙ ОО 44 ЛГТИ Г П Ь Л Ра 4; Г Е 14)и 4 4,) ) 4)И) О П Р Е Д Е4 Л КТ К 3) Ч О 4 4; 4Тэблиэ 1Таблица 21, 5 ыл/мцн мл/фдн1 ООО смСоставитель В, ШляминРедактор О, Стенина Техред М,Моргентал Корректор А.Мотыль Заказ 2178 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/51, , ц.1 дг гн. ч ; чтельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гэгаоинд 101