Способ получения фторидов сложного состава

(5 ц 5 С 01 В 9 У ОПИСАНИ ОБ НИЯ НТУ К смешивают с 5-кратным избытком -ной фтористоводородной кислоты, дные соли алюминия и натрия берут больше от стехиометрического из-за римости образующихся фторидов в е НЕ. Реакционную массу отстаиваадок отделяют, промывают, высушипри 80-100 С, прокаливают при 0 С в присутствии фторида аммония ношении шихта: йН 4 Е:2, Получают т состава 21 ВаЕ 2-2 аЕзАЕзйаЕ ВаЕ 2-4 аЕ 2-2 АЕзйаЕ. 2 з.п. ф-лы,21 им, В,И.Н Д,Икрами тельство Е 1122,китинаГ.В.Прудиу ССР988,УЧЕНИЯ ФТОРИДОВВАаллиэованные азотнолантана, алюминия и примесей. При прокаливании фторидов сложного состава с фторидом аммония при 400-450 С получается безводный продукт, не имеющий кислородсодержащих примесей.Выбор состава шихты связан с особенностями структуры световодов, состоящих ф иэ оболочки 6 ЗЕГЕ 4-21 ВаЕ 2-2.аЕзАЕз- СО 20 йаЕ и жилы 6 ЗЕГЕ 4-21 ВаЕ 2-4.аЕ 4-2 АЕз- с ) 20 йаЕ. Полученные по данному способу О фториды сложного состава являются одни- р ми из наиболее чистых материалов для иэ- О готовления фторидного стекла и могут быть рекомендованы для световолоконной оптики,ится к области полого состава, примефторидного стекла в Пример.Сные азотнокислы54,4 г, лантана -натрия - 18,5 г пов реактор из фтократный иэбытонеобходимого 40родной кислоты ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ПОЛСЛОЖНОГО СОСТА(57) Сухие перекристкислые соли бария,Изобретение относучения фторидов сложнняемых для полученияволоконной оптике,Целью изобретения является обеспечение возможности получения продукта, пригодного для изготовления фторидного стекла,Поставленная цель достигается способом получения фторидов сложного состава 218 аЕ 2-2.аЕзАЕзйаЕ и 21 ВаЕ 2-4 ИЕз 2 АЕз.20 йаЕ, заключающимся в контактировании перекристаллизованных сухих азотнокислых исходных солей с 40-41-ной фтористоводородной кислотой и прокаливанием продукта в присутствии фторида аммония в соотношении шихта:йН 4 Е=1;2 при 400-500 С в течение 1,5-2 ч.Сущность процесса заключается в следующем: при совместном осаждении фторидов сложного состава с 5-кратным избытком 40-41-ным раствором фтористоводородной кислоты происходит очистка от микронатрия 40-41 а исхо на 10 раство изб ытк ют; ос вают 400-45 в соот продук или 21 4 табл,хие перекристаллизовансоли бария в количестве ,6 г, алюминия - 16,5 г и стехиометрии помещают ропласта, Наливают 5- от стехиометрического 41 -ной фтористоводоарки "осч" в количестве183,8 мл. Избыток НЕ берется для полноты осаждения фторидов сложного состава и очистки их от микропримесей металлов, Смесь перемешивают с механической мешалкой тоже из фторопластав течение этого времени, После отстаивание маточник декантируют, осадок промывают многократно 3-ным раствором фтористоводородной кислоты для удаления ионов йОз и 2 раза этиловым спиртом для ускорения времени сушки и получения сйпучего порошка. Продукт высушивают при 80-100 С инфракрасной лампой. Сушка при этой температуре позволяет удалить в основном спирт и воду. После сушки фториды сложного состава прокаливают при 400-450 С в присутствии фторида аммония в соотношении шихта:йН 4 Е 1:2. Выбранная температура прокалки необходима для полного удаления газообразного НЕ,В табл,1 и 2 приводятся основные параметры предлагаемого способаВ табл.З приведен состав микропримесей в сложных фторидах, который контролировался спектральным методом анализа,Для полного осаждения фторидов сложного состава выбрано время выдержки в интервалах от 5-6 ч, Если время выдержки реагирующих компонентов меньше 5 ч, например 4 ч, сложные фториды не соответствуют указанным составам. Элементный анализ сложных фторидов (мол. фД):П р и м е р 1, (19 ВаЕ 2-1 5 аЕз,4 АЕз.18 йаЕ) ЗНЕП р и м е р 2, (19 ВаЕ 2-.3,5.аЕз.1,6 АЕз.18 йаЕ) ЗНЕПри времени выдержки свыше 4 ч, например 5 ч, составы фторидов соответствуют заявленным:П р и м е р 1, (21 ВаЕ 2-2.аЕзАЕз 20 йаЕ)2 НЕП р и м е р 2, (21 ВаЕ 2-4(.аЕзАЕз 20 йаЕ) 2 НЕВыдерживание реагирующих компонентов 6 ч необходимо для очистки продуктов синтеза от микропримесей тяжелых металлов, оказывающих отрицательное влияние на качество волоконного световода. При удлинении времени выдержки свыше 6 ч, например 7 ч, химический состав сложных фторидов остается неизменным.При выбранной температуре сушки 80- 100 С продукт освобождается от следов спирта и воды. Если сушить продукты при температуре ниже 80 С, например 70 С, то процесс высушивания удлиняется на 18 ч, следовательно, происходит дополнительное загрязнение сложных фторидов и в продуктах синтеза остаются следы НЕ,Элементный анализ сложных фторидов отвечает следующим составам (мол. ).П р и м е р 1, (21 ВаЕ 2-2.аЕз.4 АЕз.20 йаЕ) 1,5 Н Е.5 П р и м.е р 2. (21 ВаЕ 2-4 аЕзАЕз 20 йаЕ) 1,5 НЕ.При повышении температуры сушки до120 ОС продукты спекаются, теряют сыпучесть и становятся комкообразными.10 Выбранная температура прокалки при400-450 С необходима для разложенияМН 4 Е и полногоудаления газообразного НЕ.При температуре ниже 400 С, например350 С, процесс прокалки удлиняется до 3 ч,15 а в продуктах синтеза остается небольшоеколичество НЕ. Элементный анализ фторидов отвечает следующим составам (мол, ).П р и м е р 1. (21 ВаЕ 2-2.аЕзАЕз 20 йаЕ) 0,5 НЕ,20 П р и м е р 2. (21 ВаЕ 2-4 ОЕзАЕз 20 йаЕ) 0,5 НЕ.Прокаливание при температуре 400450 С дает воэможность получить продукты, соответствующие заявленным составам.25 При прокаливании продуктов синтеза свыше 450 С, например 510 С, происходитразложение основного продукта сопровождающееся пирогидролизом.В табл.4 приведен заданный состав эле 30 ментов во фториде, пригодном для изготовления фторидного стекла, а также составэлементов во фториде, полученном по данному способу,Таким образом, данный способ позво 35 ляет получать фториды сложного состава,пригодные для изготовления фторидногостекла в волоконной оптике. Формула изобретения 40 1, Способ получения фторидов сложного состава, включающий обработку смеси солей соответствующих металлов фтористоводородной кислотой при перемешивании, отстаивание реакционной смеси, отделение "5 осадка от раствора, промывку осадка сначала раствором фтористоводородной кислоты, . а затем - органическим растворителем, сушку и прокалку продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения воэмож ности получения продукта, пригодного дляизготовления Фторидного стекла. в качестве солей берут сухие, предварительно перекристаллиэованные, аэотнокислые соли бария. лантана, алюминия и натрия, обработку 55 смеси солей ведут 40-41-ной фтористоводородной кислотой, взятой сизбытком, с последующей выдержкой реакционной смеси в течение 5-бч, а прокалку осуществляют в присутствии фторида аммония при массо1820885 Таблица 1 Таблица 2 Табл ица Э Таблица 4 Результаты химического анализа фторидов сложного состава. мас.Составитель Г.Дадабаевадактор Т.Никольская Техред ММоргентал Корректор 8.Пе каз 2039 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035. Москва. Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгоро Гагарина, 101 вом соотношении смеси солей и фторидааммония, равном 1:2.2. Способпоп.1, отличающийсятем. что сушку осуществляют при 80-100 С,а прокалку - при 400-450 С. 3. Способ по и, 1. о т л и ч а ю щ и Я с ятем, что азотнокислые соли алюминия и натрия берут нэ 10 больше стехиометрически необходимого.5