Способ получения красного железосодержащего пигмента

(Я)5 С 09 С 1/24 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО ПИГМЕНТА (67) Использование: в области производства неорганических пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластмасс, стройматериалов и т.д. Сущность: в способе в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равного 9,7-10,0, 1 табл,л, ЬЬ 21филиал Научнотута неорганих покрытийа, Л,М,Ленев, КА.М.Гатаулинай и А,Я.Гармский, И.В.Рискиентов", Л., 197 исследова еских пиг.У,Конотоп- В.Н.Мазан "Химия и4, с. 390, 395 0.5022 Ре 804.+ 2 Ва(ОН)2 -ф Ре 20 э сится к области производких пигментов, применяеовлении лакокрасочных тмасс, строительных матеСпособ отнства неорганичесмых ври изгоматериалов, власриалов и т.д.Цель изобрекости пигмента,процессе и соэдства красного ж тения. - снижение маслоемокращение расхода воды в ание бессточного производлеэосодержащего пигменВа 304 Таким образом, при стехиометрическом соотношении участвующих в реакции компонентов в жидкой фазе, а следовательно, в фильтрате и в готовом пигменте отсутствуют вещества, растворимые в воде(В РВ), Учитывая, что в связи с переменным составом сырья и возможными неточностями в анализах, стехиометрическое соотношение практически трудно осуществить, в соответствии с предлагаемым способом гидроксид бария вводят в суспензию до значения рНравного 9,7-10;О, т,е, с незначительным избытком против стехиаметрического количества.Сточные воды после фильтрации, содержащие незначительное количество гидроксида бария, могут быть полностью возвращены в технологический цикл для та,Поставленная цель достигается тем, что в способе получения красного железосодержащего пигмента, включающим взаимодействие сульфата двухвалентного железа со щелочным соединением с образованием сусвензии с последующим окислением, промывкой; прокалкой и иэмельчением осадка, в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равноо 9,7-10,0,В результате реакции осаждения и окисления осадка образуется гидроксид железа(й) и сульфат бария. а после врокалки - красйый железосодержащий пигмент, состоящий из оксида железа и сульфата бария;(21) 4901309/26 (22) 09,01.91 (46) 07.06.93. Бю (71) Челябинский тельского инсти ментов и судовы (72) А.А.Гуэаиров чик, Н.А.Ситко, ник, О,Б.Рански 56) Е,Ф.Белень . технология пигм (прототип),+ 2 Ва 304 + Н 20 -ф Г 2 Ознии в течение 1,0-1,2 ч подают раствор соды с массовой концентрацией 120 г/дм йазСОз в количестве 0,35 дм (по расчету при стехиометрическом соотношении). За тем производят окисление осадка кислородом воздуха в течение 6 ч. В процессе осаждения и окисления осадка поддерживают температуру суспенэии равной 50-60 С,Затем проводят фильтрацию, двухкрат ную промывку репульпацией осадка при температуре 50-60 С с промежуточной фильтрацией, окончательную фильтрацию, прокалку при температуре 600-700 ОС и иэмельчение прокаленного продукта, 50Получают 31 г красного железосодержащего пигмента с маслоемкостью 29 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,6 В РВ,Расход воды на промывку пигмента составляет 0,6 дм или 20 дм /кг. 55Общее количество сточных вод с содержанием 62,2 г/дм (ВРВ) составляет 0,85 дм или 28,3 дм /кг, причем они не могут быть использованы в процессе без дополнительной очистки. приготовления исходного раствора гидроксида бария.При значении рН более 10 увеличивается количество ВРВ в пигменте, т,к. избыточный непрореагировавший гидроксид бария при прокалке переходит в окисел, а затем в карбонат бария, имеющий значительную растворимость в воде.При значении рН менее 9,7 возможен неполный гидролиз сульфата железа, т.к. рН полного осаждения гидроксида железа (1 И) составляет 9,7. В этом случае в результате попадания сульфата железа в фильтрат, последний не может быть полностью повторно использован в процессе и встает вопрос об утилизации сточных вод,Использование гидраксида бария и введение его до заданных рН 9,7 - 10;0 гарантирует точность и быстроту контроля эа, процессом, обеспечивает сокращение расхода воды на промывку и отсутствие сточных вод, а также обеспечивает снижение маслоемкости пигмента, обусловленное присутствием сульфата бария в красном железосодержащем пигменте,Таким образом, предлагаемое техническое решение обладает новизной и существенными отличиями, а предлагаемая совокупность признаков приводит к достижению поставленной цели.П р и м е р (по прототипу).В сосуд, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха, загружают 0,3 дм раствора сульфата железа с массовой концентрацией 200 г/дм Ее 504, нагревают до температуры 50 - 60 С и ггри перемешива 5 10 15 20 25 ЗО 35 П ример 1.В сосуд, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха, загружают О,З дм раствора сульфата железа с массовой концентрацией 200 г/дм ГеЯ 04, нагревают до температуры 50-60 С и при перемешивании в течение 1-1,2 ч подают 1,8 дм гидроз ксида бария с массовой концентрацией 37,5 г/дм Ва(ОН)2 до значения рН суспензии равного 9,7-10,0. Затем производят окисление осадка кислородом воздуха в те-. чение 6 ч.В процессе осаждения и окисления осадка поддерживают температуру суспензии равной 50 - 60 О,Затем проводят фильтрацию, прокалку осадка при температуре 600 - 700 С и измельчение прокаленного продукта.Получают 122 г красного железосодержащего пигмента с маслоемкостью 17 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,1 ВРВ.Общее количество сточных вод с содержанием 0,1 г/дм составляет 1,74 дм или 14,2 дм /кг, и они полностью возвращаютсяэв процесс для приготовления исходного раствора гидроксида бария. П риме р 2.Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят до значения рН, равного 9,5;Получают пигмент с маслоемкостью 19 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,15 ВРВ,При этом в сточных водах содержится 0,22 г/дм Р еЯ 04, что позволяет их использ.зовать в количестве 2 дм /кг для приготовления раствора сульфата железа, Остальные сточные воды в количестве 12,2 дм /кг нуждаются в дополнительной очистке с целью их дальнейшего использования,ПримерЗ,Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят до значения рН, равного 10,5, Получают пигмент с маслоемкостью 20 кг/100 г пигмента и содержанием в нем 0,21 ВРВ.Условия получения, качественные пекаэатели процесса и готового пигмента приведены в таблице,Формул а изобрете н ия Способ получения красного железосодержащего пигмента, включающий взаимодействие сульфата двухвалентного железа с щелочным соединением с образованием суспензии с последующим окислением, промывкой, прокалкой и измельчением осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью1819895 снижения маслоемкости пигмента, сокращения расхода воды в процессе и создания бессточного производства, в качестве щелочного соединения используют гидроксидбария, который вводят в суспензию до значени, рН 9,7 - 10,0. Условия получения, качественные показатели процесса и готового пигмента Показатели По прототипу По и е агаемом способ ПримерыМЗ 1. Условия получения 1 компонентИ компонентЗначение рН в конце осаждения ЕеЗОа ВаОН)2 9,5-после И ст, фильтрации 0,1 Ва(ОН)2 86,6 Иа 2304 12,7 0,22 ЕеЯОа фильтрация отсутствует 0,19 В аОН)2 3,462,2 14,2 14,2 14,22,0 14,2 14,2 200,21 29 0,6 17 0,1 19 0,15Примечание:остальные показатели пигмента по предлагаемому способу аналогичныпигменту, полученному по прототипу,Составитель А. ГузаироваРедактор А. Никольская Техред М,Моргентал Корректор А. КозоризЗаказ 2006 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101-после Ш ст, фильтрации - усредненный фильтрат Сточные воды:Общее количество, дм /кг, в т. ч, возврат в процесс И, Качественные показатели пигмента;