Способ получения 5-окси-1, 4-нафтохинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1817767 30 35 40 Зависимость выхода юглона от условий проведения реакции,Соотношение исПример Загрузка исходныхкомпонентов,ммоль Скорость пропускания воздуха,л/мин Время пропускания, ч0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 10:1 10:1 15:1 20:1 8:1 7:1 17;1 10:1 10;1 0,25 0,25 0,16 0,12 0,31 0,35 0,14 0,25 О;25 0,2623 0,3568 0,3566 0,2610 0,3565 0,3263 0,3219 0,3489 0,3565 60 82 82 60 82 75 74 80 82 1 2,5 2 2,5 3 2,5 4 2,5 5 2,5 6 2,5 7 2,5 7 7 7 7 7 7 6 8 82,5 9 2,5 Вещество, используемое в качестве катализатора, описано в литературе, но в публикации речь шла только об его строении и физико-химических свойствах и ничего не сообщалось об его утилитарных свойствах,Сущность способа заключается в пропускании воздуха со скоростью 0,5-0,7 л/мин в течение 2 - 7 ч через ацетоновый раствор, содержащий исходное вещество и катализатор в соотношении (8-15):1 с последующей отгонкой растворителя досуха и количественной экстракцией остатка петролейным эфиром, Выход; чистого целевого продукта без примесей стереоизометра,Соотношение исходного продукта и катализатора подобраны экспериментально (см. таблицу). Время пропускания воздуха зависит от скорости, Установлено, что при скорости 0,7 л/мин достаточно 2 ч для завершения реакции с максимальным выходом, в то время как при скорости 0,5 л/мин максимальный выход достигается за 7 ч.Из сравнения примеров 2 и 9, 10 (см, таблицу) следует, что увеличение времени пропускания воздуха 7 - 8 ч и далее не приводит к повышению выхода целевого продукта (в обоих случаях он составляет 827). т.е, 7 ч при прочих равных условиях достаточно для достижения максимального выхода, и дальнейшее увеличение времени реакции нецелесообразно, т,к, приводит лишь к дополнительным энергетическим затратам.Из сравнения примеров 15 и 17 видно, что увеличение скорости пропускания воздуха от 0,7 до 0,8 л/мин приводит к уменьшению выхода конечного продукта от 82 до 71. Поэтому увеличение времени пропускания воздуха при скорости 0,8 л/мин нецелесообразно, поскольку это приводит к дополнительным неэффективным затратам. П р и м е р 2. В круглодонную колбуемкостью 250 см, снабженную обратнымэхолодильником, загружают 0,4 г(2,5 мм лей)1,5-диоксинафталина, 50 мл ацетона, Ол 93 г5 (0,25 ммолей) катализатора и пропускаюпри комнатной температуре воздух со скоростью 0,5 л/мин в течение 7 ч, затем раствор выпаривают досуха и выделяют юглончетырехкратным экстрагированием петро 10 лейным эфиром (по 50 мл) при нагреваниина водяной бане с обратным холодильником, с последующим упариванием растворителя.Выход юглона 0,36 г(82 ф 6). Выделенный15 юглон имеет следующие характеристики:Тпл,=151 - 153 С; ИК (вазелиновое масло)1645, 1670 см; ЯМР (СДСз) (м,д.) 6,90 (2 Н),7,14-7,37 (1 Н), 7,53 - 7,64 (2 Н), 11,83 (1 Н).П р и м е р ы 1-17, представленные в20 таблице, отражают зависимость выхода юглона от условий проведения реакции, чтопозволило выбрать оптимальные параметры процесса окисления,Изобретение обеспечивает стереоселективность процесса и увеличивает выходцелевого продукта с 71 и 82по сравнениюс прототипом,Формула изобретения Способ получения 5-окси,4-нафтохинона окислением 1,5-диоксинафталина кислородом воздуха в присутствии кобальт- содержащего катализатора, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют Я-метил-К,Ы -ди-(салицили 1 4ден)изотиосемикарбазидат кобальта ( 1). и процесс ведут при соотношении исходного вещества и катализатора, равном (8 - 15);1 при подаче воздуха со скоростью 0,5 - 0,7 л/мин в течение 2-7 ч.1817767Продолжение таблицыСоставитель В,Одинцовадактор Т.Иванова Техред М,Моргентал Корректор Е.Пап Заказ 1737 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушскэя наб., 4/5Уроизводственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул. Гагарина,
СмотретьЗаявка
4922989, 29.03.1991
В. Г. Русу, Н. В. Гэрбелэу и М. Д. Ревенко
РУСУ ВАСИЛИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, ГЭРБЭЛЭУ НИКОЛАЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, РЕВЕНКО МИХАИЛ ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 46/02, C07C 50/32
Метки: 4-нафтохинона, 5-окси-1
Опубликовано: 23.05.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1817767-sposob-polucheniya-5-oksi-1-4-naftokhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-окси-1, 4-нафтохинона</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 1, 1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола
Следующий патент: Способ получения масляного альдегида
Случайный патент: Устройство для управления возбуждением синхронного генератора