Способ получения двуокиси титана

союз соВетскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК б 23/05 5) ГОСУДАРСТВЕННО ВЕДОМСТВО ССС 1 ГОспАтент сссР ЕНТНОЕ ПАТЕНТУ ОПИСАНИЕ И 1(71) Челябинский филиал Научно-исследовательского и проектного института неорганических пигментов и судовых покрытий Ленинградского научно-производственного объединения "Пигмент"(73) Челябинский филиал Научно-исследовательского и проектного института неорганических пигментов и судовых покрытий Научно-производственного объединения "Пигмент"(56) Патент США М 3617217, кл. С 01 6 23/04, 1971. Изобретение относится к производству двуокиси титана и может быть использовано в керамической технике для производства конденсаторных материалов.Цель изобретения - упрощение процесса.-Это достигается описываемым способом получения двуокиси титана, по которому часть раствора сернокислого титана с концентрацией 40-60 г/л Т 102 гидролизуется при кипячении в течение 3-7 мин, смешивают его с исходным раствором, смесь выдерживают. при температуре 85-90 в течение 15-25 мин, кипятят, гидролизуют, промывают и прокаливают. Предлагаемый способ обеспечивает получение двуокиси титана грубодисперсной структуры с удельной поверхностью 3300-4600 см /г, пригодный для производства конденсаторных материалов. 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА(57) Использование: производство двуокиси титана для конденсаторных материалов. Сущность способа: одну часть раствора сульфата титана разбавляют водой до концентрации титана 40 - 60 г/л в расчете на Т 102, кипятят 3-7 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором, Объемное соотношение смеси растворов 1:(6-8). Смесь нагревают до 85 - 90 С. Выдерживают при этой температуре 15 - 25 мин. Кипятят 2 часа. Полученный осадок фильтруют, промывают, прокаливают,ФСущественность отличий предлагаемого способа от известных способов заключается, во-первых, в применении на первой ъ стадии для частичного гидролиза более разбавленного по титану раствора (40 - 60 а г/дм чем исходный раствор (80-180) г/дм Т 102 при определенном времени гидролиза -(3 - 7 мин), во-вторых, применением выдержки смеси частично гидролизованного и исхорного растворов прп температуре (Л 85 - 90 С в течение 15 - 25 мин.Применение на первой стадии более разбавленного раствора обуславливает образование большего количества центров кристаллизации, соответственно более мелких кристалликов гидратированной двуокиси титана и на их основе более крупных частиц двуокиси титана. При концентрации Т 102 в частично гидролизуемом растворе менее 40 г/дм Т 102 удельная поверхность конечного продукта снижается ниже требуемой для конденсаторных материалов величины, При концентрации выше 60 г/дм ТЮгудельная поверхность продукта превышаеттребуемую величину.Выдержка смеси частично гидролизованного и исходного раствора в течение 1525 мин при температуре 85 - 90 Собеспечивает высокую скорость фильтрации гидролизата. В указанных интервалахзначений температур и времени она максимальна, за пределами - снижается. Крометого; предлагаемый способ значительно сокращает время ведения процесса за счет,уменьшения времени приливания основнойчасти раствора к предварительно гидролизованному.П р и м е р 1. Берут 600 см сернокислопраствора состава: ТЮг - 110 г/дм; 24 смз,этого раствора разбавляют в 60 см воды(при этом концентрация ТОг в растворе составляет 44 г/дм и кипятят в течение 5 мин,зЧастично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором(576 см ), смесь нагревают до 87 С и выдерзживают без перемешивания 20 мин, затемнагревают до кипения и кипятят при перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм воды. Осадок3прокаливают при 900 С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 3400 см /г. Общее время проведениягпроцесса до промывки и прокалки продуктасоставляет 2,5 ч,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1, норазбавляют в 45 см воды(при этом концензтрация Т Ог в растворе составляет 58 г/дмз).Получают двуокись титана с удельной поверхностью 4100 см /г, Время проведениягпроцесса аналогично примеру 1,П р и м е р 3, Аналогично примеру 1, норазбавляют в 66 см воды (при этом концензтрация ТОг в растворе 40 г/дмз), кипятят втечение 3 мин, Частично гидролизованныйраствор смешивают с оставшимся (576 смз),смесь нагревают до 85 С и выдерживаютбез перемешивания в течение 15 мин, затемнагревают до кипения и кипятят 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью3350 см /г. Время проведения процесса2аналогично примеру 1,П р и и е р 4, Аналогично примеру 1, норазбавляют в 75 см воды (при этом концентрация ТОг в растворе 35 г/дмз), кипятят втечение 1 мин. Частично гидролизованныйраствор смешивают с оставшимся, смесьнагревают до 80 С, выдерживают без перемешивания в течение 20 мин, затем нагревают до кипения и кипятят 2 ч. Получаютдвуокись титана с удельной поверхностью, 2600 см /г, Время проведения процессаганалогично примеру 1.П р и м е р 5, Аналогично примеру 1, норазбавляют в 44 см воды (при этом концензтрация в растворе 60 г/дмз ТОг). кипятят втечение 7 мин, Частично гидролизованныйраствор сменивают с оставшимся, смесьнагревают до 90 С, выдерживают без перемешивания в течение 25 мин. Получают дву 10 окись титана с удельной поверхностью4500 см /г. Время проведения процесса .ганалогично примеру 2.П р и м е р 6. Аналогично примеру 1, норазбавляют в 40,6 см воды (при этом кон 315 центрация ТОг в растворе 65 г/дм ), кипятят в течение 9 мин, гидролизованныйраствор смешивают с оставшимся, смесьнагревают до 95 С. выдерживают беэ перемешивания 15 мин, Получают двуокись тита 20 на с удельной поверхностью 5200 см /г.Время проведения процесса аналогичнопримеру 1,П р и м е р 7, Аналогично примеру 1, норазбавляют в 48 см воды (при этом конценз25 трация ТОг в растворе - 55 г/дмЗ) и кипятятв течение 7 минут, гидролизованный раствор рмешивают с оставшимся, смесь нагревают до 95 С и выдерживают безперемешивания 25 мин, затем нагревают до30 кипения и кипятят при перемешивании 2часа. Получают продукт с удельной поверхностью 4400 см /г. Время проведения прогцесса аналогично примеру 1.П р и м е р 8, Берут 600 мл сернокислого35 раствора титана состава ТОг - 110 г/дм,25,5 см этого раствора разбавляют в 70,125зсм воды (при этом концент ация ТОг взрастворе составляет 40 г/дм и кипятят втечение 3 минут. Частично гидролиэован 40 ный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором 574,5 см ) всоотношении31:6, смесь нагревают до 85 С и выдерживают без перемешивания 15 минут, затем нагревают до кипения и кипятят при45 перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют ипромывают на фильтре 1,2 дм воды. Осадокзпрокаливают при 900 С в течение 2 ч, Получают двуокись титана с удельной поверхностью 3400 см /г. Время проведенияг50 процесса аналогично примеру 1,Формула изобретения Способ получения двуокиси титана,включающий разбавление исходного рас твора сульфата титана, нагрев разбавленного раствора. смешивание образовавшейся при нагреве суспензии с исходным раствором сульфата титана в объемном соотношении 1:(6-8), кипячение смеси, последующую промывку и прокалку пол1811505 Составитель Н. ПроданТехред М,Моргентал Корректор С. Патрушева Редактор Закай 1461 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно.издэтельский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 ученного осадка. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, разбавление осуществляют до концентрации титана в растворе 40-60 г/л в пересчете на двуокись титана, нагрев проводят в течение3-7 мин и перед кипячением смесь выдерживают в течение 15-25 мин при 85 - 90 С,