Способ определения никеля (ii)

) (11) 51)5 6 01 И 21/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ РСКО К ВИДЕТЕЛ ЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ (57) Использование; в аналитич Сущность изобретения: ана пробу на водяной бане нагрев том дипиридила добавляют гли 0,5 - 1,0 М водный раствор суль нагревают на водяной бане до стоянной пурпурной окраски тометрируют, 1 ил,НИКЕЛЯ еской химии, лизируемую ают с ацетацерин, затем фида натрия, развития пои спектрофоческий инсти ин, А,Н.Беля пса аког т)е акоп о исне 9, Ф 9, М 4 1988, 3 комплексы никеля (2+) с 2,2-дипиридилом с сульфидными ионами, характеризующиеся интенсивной пурпурной окраской. В злект- а ронном абсорбционном спектре, в присутствии ацетата 2,2-дипиририлия (0,76 10 М), сульфидэ натрия (5,3 10 ) и глицерина (38,9 а об.%, С ,л 2+ =1,27 10 4 М) в области 480- Я) 540 нм наблюдается полоса поглощения Лбах = 517 гм,0,370 104 моль 1 л см ), ( р которая обусловлена переносом заряда с Ср сульфидного лиганда через ион металла на сильный злектроноакцептор 2,2-дипиридил,тстви июк ульфи ко зт сван тата )2, та ываю В прису по отношен реакция с с зится. Одна при использ ла, а аце сПруН 2(АСО случае оказ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(56) Взиппо ,й, "Веадезресгор)о 1 огпетг)с гетегапаА,ген)еп", Вен,Апа.С)еп). 198р,189 - 274.Яанна-п)ото Н,Бунсэку Кагй. 6. 312 - 315,Изобретение относится к области ана литической химии, а именно: к способу спек трофотометрического определения никеля (и),Целью изобретения явилось упрощение методики определения.Поставленная цель достигается тем, что определение никеляпроводят с помощью цветной реакции, э в качестве хромогенного аналитического реагента используют ацетат 2,2-дипиридилия, с которым предварительно нагревают анализируемую пробу на водяной бане, добавляют глицерин, затем в качестве индикатора 0,5 - 1,0 М водный раствор сульфида натрия, нагревают на водяной бане до развития постоянной пурпурной окраски и спектрофотометрируют,При добавлении к раствору, содержащему ионы никеля (2+) в присутствии 2,2 - дипиридила, водного раствора сульфида натрия образуются смешанно-лигэндные и избытка 2,2-дипиридила ионам никеля(2+) цеетная дом натрия сильно тормо- а от недостаток устраняется ии не самого 2,2-дипириди,2-дипи ридилия 2,2- к как протоны в данном т конкуренцию ионам нике 1803835ля (2+), понижая концентрацию свободного 2,2-дипиридила в растворе,При определении ионов никеля (2+) с помощью описанной цветной реакции необходимо также отсутствие в анализируемом растворе свободных аминов (аммиака, алкиламинов), которые также тормозят реакцию и должна быть связана кислотой, например, соляной кислотой.Оптимальными условиями определения ионов никеля (2+) с помощью новой цветной реакции с сульфидом натрия при использо.- вании в качестве хромогенного индикаторного реагента ацетата 2,2-дипиридилия являются;1) область анализируемых концентраций ионов никеля (2+) - 10 - 10 М;2) область рН анализируемого раствора: 6,5 - 7,5 рН;3) предварительное нагревание анализируемого раствора с 5 10 - 1,0 10 М водным раствором ацетата 2,2-дипиридилия на кипящей водяной бане в течение 5 - 10 мин, что обеспечивает образование в растворе комплексных форм никеля (2+);4) последующее добавление в качестве стабилизатора глицерина (общая концентрация глицерина в полученном растворе не должна быть меньше 30 об.;), так как образующийся окрашенный раствор быстро переходит из истинного в коллоидное состояние и глицерин позволяет стабилизировать коллоидный раствор;5) применение концентрированных растворов сульфида натрия (0,5-1,0 М), так как при использовании менее концентрированных растворов развития окраски сильно замедляется;6) нагревание смеси после прибавления водного раствора сульфида натрия на кипящей водяной бане в течение 2-5 мин до развития постоянной окраски.Определению ионов никеля (2+) не мешает ионы цинка (2+), кадмия (2+), ртути (2+), хрома (3+), мешают в сравнимых количествах ионы меди (2+), серебра (1+), кобальта (2+), палладия (2+), железа (3+) и железа (2+), галогенидные комплексы платины (2+) с двумя галогенидными лигандами в цис-положениях,Чувствительность определения ионов никеля (2+) с помощью описанной цветной реакции составляет 10 моль л С помощью данной реакции, используя ацетат 2,2-дипиридилия в качестве хромо- генного индикаторного реагента, можно проводить качественное определение ионов никеля (2+) в водных растворах, идентифицировать ионы никеля (2+) на хроматог раммах из опрыскивания сначала водным раствором ацетата 2,2-дипиридилия, а затем раствором сульфида натрия,Количественное определение ионов никеля (2+) осуществляют спектрофотометрически в области 510 540 нм с использованием значений я(см.чертеж), рассчитывая концентрацию ионов никеля (2+) по формуле 510 Си + = О/(е б) дяной бане в течение 5 мин, Окрашенный раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность О,прирлине волны 1= 520 нм (е= 0,364 10 моль л.см ) и рассчитывают концентрацию ионов никеля (2+) по формуле: 40 См+ =О/(е б) 455055П р и м е р 2, К 0,5 мл водного анализируемого раствора, имеющего рН = 7,5 прибавляют 5 мл 1,0 10 з М водного раствора ацетат 2,2-дипиридилия, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, Затем к горячему раствору прибавляют глицерина до общего объема 9,5 мл; перемешивают и добавляют 0,5 мл 0,5 М водного раствора сульфида натрия, вновь перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в ечение 2 мин. Окрашенный раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность О при длине А= 530 нм и рэссчитывают концентрацию ионов никеля (2+) с помощью калибровочного графика,где О - оптическая плотность;б - толщина слоя (см) или с помощьюкалибровочного графика в координатах. О-Св+, Измерение оптическойплотности Оанализируемого раствора производят относительно раствора, содеркащего в тех же соотношениях воду, ацетат 2,2-дипиридилия, сульфид натрия, глицеринаНэ чертеже изображен электронный абсорбционный спектр анализируемой формы ионов И2+П р и м е р 1. К 0,3 мл анализируемоговодного раствора, имеющего рН,5, прибавляют 5 мл 5 10 М водного раствора ацетата 2,2-дипиридилия, перемешивают и 30 нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, Затем к горячему раствору прибавляют глицерин до общего объема 9,5 мл, перемешивают и добавляют 0,5 мл 1,0 М водного раствора сульфида натрия, вновь перемешивают и нагревают на кипящей во1803835 Е 10 мплРд см 0,4 ОЯ 5 оставитель С.Ховансехред М,Моргентал Редактор рректор Н,Ревская Тираж Подписноетвенного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 аказ 1053 ВНИИПИ Госу и ГКНТ СССР роизводственно-иэдательский комбинат "Патент", г. У, ул,Гагарина,П р и м е р 3, Для качественного определения ионов никеля (2+) к 1,0 мл анализируемого раствора прибавляют 1,0 мл 1,0 10М водного раствора ацетата 2,2-дипиридилия, полученный раствор нагревают 5 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 2-3 капли 1,0 М водного раствора суль .фида натрия. Образование интенсивно окрашенного пурпурного раствора свидетельствует о присутствии ионов никеля (2+),Данный способ позволяет производить экспресс-анализы содержания ионов никеля (2+) в промышленных стоках, природных водах, а также идентифицировать ионы никеля (2+) на хроматограммах, выполненных на бумаге.Формула изобретения Способ определения никеля ( ), включа ющий перевод его в комплексное соединение обработкой органическим реагентом из класса а, а- дипиридила с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в ка честве органического реагента используютацетат дипиридила, а перевод в комплексное соединение осуществляют при нагревании в присутствии сульфида натрия при его концентрации в 0,5 - 1,0 М и глицерина.15