Способ идентификации и количественного определения бензофурокаина

(19) 111) 1 И 21/7 51) фщЪ НИ РЕТЕНИ аналитическая химия, продукции, выпускаими производствами ками, Сущность изою пробу обрабатываотной кислоты с ьным фиксированием около риметрическим Ко ьчук ья 42 М 1% для ья 42 М2 88 я ста23,к аналитичебам идентифиопределения м для контроскаемой фародствами и ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Временная фармакопейная с1873-88 "Раствор бензофурокаииньекций" утв,23.12.1988.Временная фармакопейна1872-88 "Бензофурокаин" утв,Изобретение относится ской химии, а именно к спосо кации и количественного бензофурокаина, используем ля качестве продукции, вып мацевтическими произв изготавливаемой аптеками,Цель изобретения - сокращение длительности определения, упрощение способа, расширение области его применения,Поставленная цель достигается тем, что при способе, заключающимся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, в качестве цветореагента используют азотную кислоту и обработку проводят при комнатной температуре, Фотометрирование проводят при длине волны около 440 нм, а для идентификации визуально фиксируют полученное окрашивание.(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ И КОЛ ЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗ ФУРОКАИ НА(57) Использование:для контроля качестваемой фармацевтически изготовляемой аптебретения; исследуемуют раствором азпоследующим визуалокраски либо ее фотопределением. 3 табл. П р и м е р 1, Определение бензофурокаина в субстанции. Реакция идентификации, К 0,005 г исследуемого препарата приливают 3 - 5 капель концентрированной азотной кислоты; появляется желтое окрашивание, которое через 5-10 переходит в ОО красное. С)Количественное определение, Около 0,5 (ь) г препарат (точная навеска) растворяют в Со 20-30 мл воды в мерной колбе вместимо- (р стью 50 мл и доводят объема раствора водой О до метки, перемешивают, 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимость)о 50 мл, приливают 1 мл 32%-ного ю раствора азотной кислоты и через 10 мин ф доводят объема раствора водой до метки, перемешивают, Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотозлектроколориметре при длине волны около 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду, 1803836ЪПараллельно определяют оптическую плотность стандартного раствора бенэофурокаина, содержащего 0,0002 г препарата в 1 мл, который готовят следующим образом.0,5000 бензофурокаина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 20 - 30 мл воды и после растворения доводят объему раствора водой до метки, перемешивают (раствор А),1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 1 мл 32 -ного раствора азотной кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре как указано выше,Содержание бензофурокаина в препарате в процентах (Х) рассчитывают по фор- муле О 0,0002 50 50 100 О 50 Оа 1 Ост а где О - . оптическая плотность испытуемого раствора;Ост - оптическая плотность стандартного раствора;а - навеска бензофурокаина, г.П р и м е р 2, Анализ 1 о -ного раствора бензофурокаина для инъекций,Реакция идентификации. К пяти каплям исследуемого раствора приливают 20 - 25 капель концентрированной азотной кислоты; через 3-5 с появляется желтое окрашивание, которое через 1-2 мин переходит в красное.Количественное определение, 1 мл анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 3 мл 32 раствора азотной кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность как указано выше в примере 1.Содержание бензофурокаина в процентах (Х) рассчитывают по формуле о 0,Оиру 50 100 О Ост 1 Ост П р и м е р 3. Анализ суппозиторий сбензофурокаином, Бенэофурокаина 0,05 Полизтиленоксидной основы Достаточное коли чество для получения суппозитории массой 1,15 гРеакция идентификации, Около 0,2 г суппозитория помещают в фарфоровую чашку, приливают 10-15 капель концентрированной азотной кислоты и перемешивают стекольной палочкой; появляется желтоеокрашивание, которое через 2 -3 мин переходит в красное.Количественное определение. Около5 1,92 гсуппозиторной массы (точная навеска)помещают в химической стакан на 25 мл инагревают с 5 мл воды; после охлаждениясодержимое переносят в мерный цилиндрвместимостью 10 мл, смывая стаканчик 210 раза водой порциями по 1,5 мл; смывныеводы переносят в тот ке цилиндр; доводятобъем водой до 10 мл и перемешивают,1 мл полученного извлечения помещают. в сухую мерную колбу вместимостью 50 мл,15 приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и через 10 мин доводят объемраствора водой до метки,Измеряют оптическую плотность полученного раствора как указано в примере 1,20 Для приготовления стандартного раствора 0,5 мл раствора А(пример 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл,приливают 0,5 мл воды, 5 мл. концентрированной азотной кислоты и через 10 мин доводят объем раствора водой до метки,Оптическую плотность измеряют попримеру 1.Содеркание бензофурокаина в одномсуппозитории в граммах рассчитывают по30 формулео 10 50 0,0001 1,15Ост а 135 0 0,05 1,15ЧОст агде а - навеска суппозиторной массы в г;1,15 - средняя масса одного суппоэито 40 рия, г.Значения О и Ост указаны в примере 1,Воспроиэводимость и точность методики анализа бензофурокаина проверялась намодельных растворах с известным содержанием бензофурокаина,Данные анализа бензофурокаина в модельных пека рст вен н ых формах по п редлагэемому способу приведен в табл.1.Параллельно в указанных лекарственных формах проводилось количественноеопределение бенэофурокаина по способупрототипу. Результаты определения приведены в табл.2,При сравнении метрологических харак 55 теристик результатов анализа бенэофурокаина в препарате и лекарственных формах попредлагаемому способу и способу прототипавидно, что предлагаемый способ характеризуется большей точностью и воспроизводи1803836 Т аблица 1 Результаты количественного определения бенэофурокаина по предлагаемому способу Взято препа- Содержание Найдено бенЛекарственная формаМетрологические характе- ристики рата или ле- бенэофурокаизофурокаина, г карственной о мы,г0,97 0,98 1 мл 0,0100 1 мл в 1 с п поз и тори и Х=0,02996Ях=2,517 10 0,0300 0,0300 0,0300 0,0300 0,0300 0,02945 0,02928 0,03053 0,03035 0,03022 Суппозитории 1,92 1,92 с бензофурокаином (и ример 3) 1,92 1.92 1,92 Ах=6,998 10 г=2,336 % мостью, крОме того, по сравнению со способом прототипа он имеет ряд преимуществ; простота и доступность применяемых для определения реактивов, исключение спирта этилового для приготовления растворов едкого натра и соляной кислоты; не требуется специального приготовления точных титро. - ванных растворов (0,05 н,) и наличия малодоступного для контрольно-аналитических лабораторий, а тем более аптек, прибора спектрофотометра.Нами проводилось также сравнительное хронометрическое исследование времени, затрачиваемого на реакции подлинности на бенэофурокаин в препарате и лекарственных формах по предлагаемому способу и способу - прототипу. Данные приведены в табл.З.Из табл.З видно, что время, затрачиваемое на идентификацию препарата в субстанции и лекарственных формах, по способу-прототипу 26 мин, а по предлагае 5 10 15 20 мому способу - не более 3 мин. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить длительность определения в 8-9 раз.Как видно иэ приведенных данных,предлагаемый способ идентификации и количественного определения бензофурокаина имеет ряд преимуществ перед способомпрототипа: простота и доступность, сокращение времени идентификации в 8 - 9 раз,расширение области применения,Формула изобретенияСпособ идентификации и количественного определения бенэофурокаина путемобработки цветореагентом с последующимфотометрированием полученного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюсокращения длительности определения, егоупрощения и расширения области применения, в качестве цветореагента используют .азотную кислоту,1803836 Таблица 2 Результаты количественного определения бензофурокаина по способу-прототипу Найдено бензофурокаина, г Метрологические характе- ристики Взято препа- Содержаниерата или ле- бензофурокаиЛекарственная формана,г 0,5043 0,5018 0,5006 0,4985 0,5003 0,5012 Х =99,52Их=0,325Ьс=0,9р=0,9 % 100.50 0,5018 0,5006 0,4985 0,5003 0,5012 Бензофурокаина субстан 99,00 99,00 100,10 99,00 0,4956 0,4935 0,5008 0,4962 ция 0,99 0,0099 0,0099 0,0105 Х=0,996Ях=1,4 10 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 Раствор бензофурокаина для инъекций 0,99 1,05Ьс=3,89 10 0,0098 0,0097 0,98 8=3,91 % 0,97 Таблица 3Хронометраж времени, затрачиваемого на идентификацию бензофурокаина Оп е елениепо способ - и ототип Оп е еление по п е лагэемом способ в емя и оцесс и о есс 1 мин 1 мин 5 мин 5 мин 15 мин приготовленных растворов на спектрофотометре в обла сти 255- 310 нм Отвешивание препарата или суппозиторной массы, растворение или отмериваниелекарственной формы Приготовление 0,05 н. водно -спиртового растворасоляной кислоть 1 Приготовление 0,05 н. водно- спиртового раствора едкогонатраОпределение характера спектра поглощения Отвешивание препарата или суппозиторной массы, растворение или отмеривание лекарственной формы Прибавление концентрированной азотной кислоты ификсация окрэшивания 5- 10 с для субстанции 1-2 мин Для раствора 2-Змин для суппозиторноймассы10 1803836 Продолжение таблицы 3 Составитель Т,Когет Техред М,Моргентал Редак ска о роиэводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 акаэ 1053 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета 113035. Москва, ЖПодписноеиэобретениям и открытиям при ГКНТ ССС