Электролит меднения

(54) Э (57) Су нения 26-52 лота - и темп получ олит медмеди-усная кис 0,9 Адм покрытиедо 96%. 00 00 до 1 л 3. жно получать низким выхосс характериостью,ической сущату к предлаию являетсяг/л:60196,6до 1 л(4) ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗО ОМУ СВИДЕТЕЛЬ(71) Башкирский государственный университет им, 40-летия Октября, Институт проблем сверхпластичности металлов АН СССРи Институт химии Башкирского научногоцентра Уральского отделения АН СССР(56) 1, Фиалков О,Я. и Грищенко В.Ф, Электровыделение металлов из неводных рас творов. Киев: Наукова Думка, 1985, с. 256,2. Савенко П.В, и Трачук С.В. Электроосаждение меди из неводных растворов.Деп. в УкрНИИНТИ 06.04,88 Киев УКрНИИНТИ, М 856-УК,88,17 с.3, Везепйагб .,О., ЕсЫпцег 6. Н 9 Ьепег 9 у бепзсу Оов сез. Рай , Еескогоу 1 езапб апобез /Еес 1 гоапа. СЬев 1976, ч, 68,М 1, р. 1-18,4. Казаков В.А. Журн. ВХО им. Менделеева, 1988, т, 33, ч. 3, с. 319. осится к области галь- ности к электролитам х растворов, и может ля получения медных окрытий,олиты меднения на осрителей, таких как меид, ацетон, фурфурол, из этих электролитов, ся получить качественвыходом меди по току Изобретение отн ванотехники, в част меднения из неводнь быть использовано д электролитических п Известны электр нове неводных раство танол, этанол, формам пиридйн и др, Однако как правило, не удает ные осадки с высоким 1, 21, Известен электролит меднения следего состава, г/л: ЛЕКТРОЛИТ МЕДНЕНИЯ щность изобретения: электр содержит: ацетилацетонат г, пирицин - 49,2-98,3 г, укс до 1 л. При плотности тока ературе 60 С качественное ют с выходом меди по току трифторацетат, меди (И) лимонная кислота диметилформамид Иэ этого электролита могладкие медные покрытия сдом металла по току, т.е. процеэуется низкой проиэводительн Наиболее близким по технности к достигаемому результгаемому техническому решенэлектролит меднения состава, ацетат медипиридин уксусная кислотаГальванопокрытия меди из этого электролита получают с выходом по току не более 600, т.е. данный электролит такжехарактеризуется низкой производительно.стью. 5Целью изобретения является повышение выхода меди по току при получениикачественных медных гальванопокрытий,Поставленная цель достигается тем, чтоэлектролит меднения, включающий пиридин, уксусную кислоту и соединение меди, вкачестве последнего содержит ацетилацетонат меди (П) при следующем соотношениикомпонентов, г/л:ацетилацетонат 15меди (11) 26-52пиридин 49,2-98,3уксусная кислота до 1 лАнализом патентной и научно-технической литературы установлено, что ацетилацетонат меди (11) до сих пор никем неиспользовался для электроосаждения медигальваническим способом.Сущность изобретения иллюстрируетсяследующими примерами. 25Электролит меднения готовят растворением ацетилацетоната меди (11), постоянноперемешивая, в заранее приготовленномрастворе пиридина в уксусной кислоте. Таккак свежеприготовленный электролит малоэпектропроводен, его необходимо выдержать при комнатной температуре в течение24 час. Электроосаждение меди проводилив стеклянной ячейке с водяной рубашкой срабочим обьемом 50 см . Катод из медной 35зФольги толщиной 0,5 мм помещали в тефлоновую кассету с открытой рабочей площадью 1 см . Платиновый анод завешивали2в злектропизере параллельно катоду на рас- .стоянии 20 мм. Анод и катод разделены диафрагмой из пористого стекла.В качестве источника тока использова ли универсальный (стабилизированный) источник питания УИП. Температура вэлектролитической ячейке поддерживалась 45с помощью ультратермостата ОТО(ПНР) сточностью 0,50 С.Медный катод предварительно обезжиривался в растворе 10-го КОН при комнатной температуре, после промывки горячей 50(г/л):азотная кислота 80-100серная кислота 750-800соляная кислота 2-3 55и снова промывали водой и высушивали, Перед погружением в электролит катоддекапировали в 15-:ной ИН 4 ОН, промывали водой, этиловым спиртом и быстро просушивали над горячей плиткой,Выход металла по току определяли на основе закона Фарадея с использованием медного кулонометра, Выход меди па току рассчитывали по формулеВТ Сц = 100%,якгде аэ - масса меди, выделившейся за время электроосаждения на катоде из исследуемого электролита;в - масс меди выделившейся за это же время на катоде медного кулонометра.Качество получаемых электролитических осадков меди оценивалось визуально,Использованные в работе реактивы подвергались очистке и обезвоживанию обычными препаративными методами,При электролизе раствора, содеркащего ацетилацетоната меди 52 г/л, пиридина 49,2 г/и, растворенных в безводной уксусной кислоте, обьем которой доводился до 1 л, при катодной плотности тока 0,9 А дм и температуре 60 С в течение 180 мин на катодах электролизера и кулонометра выделиласьмедь в количествах 0,0238 и 0,0247 г соответственно. В ыход меди по току составляет 96,2 . Злектролитический осадок представляет светлое равномерное, в основном блестящее покрытие характерного розового цвета (опыт 3).Другие опыты проводили аналогичным способом, Условия электроосаждения, состав электролита и результаты опытов представлены в таблице,Наилучшие по качеству электролитические осадки меди, как видно из данных таблицы, получены из растворов, содержащих ацетилацетонат меди (П) в количествах 26-52 г/и. Наиболее качественные осадки меди получены (опыты 2 и 3) с максимальными выходами металла по току(85,8-96,20,). Снижение концентрации соли меди ниже 26 г/л ведет к ухудшению качества электролитического осадка и понижению выхода меди по току. Осадки металла получаются порошкообразными и с мелкими дендритами, матовые, неравномерно распределены по поверхности катода. Увеличение содержания соли меди в электролите выше 52 г/л невозможно из-за огоаниченной растворимости ее в исследованном растворителе.Увеличение концентрации пиридина в электролите выше 98,3 г/п (опыты 8, 10, 12) обусловливает снижение качества и резкое падение выхода меди по току. Уменьшение концентрации пиридина ниже 49,2 гlп нецелесообразно из-за снижения эпектропро1791465 Составы электролитов, режимы электролиза и результаты опытов по электроосаждению меди190,5 0,65 60 до 1 л 55 60,3 0,90 26 49,2 70 85,8 52 49,2 60 0,90 96,2 до 1 л 3 по изо- бре 4 те- нию 75,4 0,40 39 98,3 до 1 л 65 78,7 80,0 60 65 26 39 0,70 0,70 49,2 78,8 до 1 л до 1 л 5 6 74,5 1,00 787 70 о 1 л 0,70 18,5 147,5 до 1 л,13 0,80 30,1 98,3 до 1 л 9 Кон- троль- ные 50,6 0,80 295,0 65 26 до 1 л 10 52,0 0,40 98,3 до 1 л 54,9 ОЯО 196,6 о 1 л 12 водности электролита и уменьшения растворимости ацетилацетоната меди ( .Таким образом, предлагаемый электролит позволяет получать качественные медные покрытия с более высоким (до 1,6 раза) выходом металла по току по сравнению с прототипом, что в свою очередь обеспечивает соответствующее повышение производительности технологии меднения из неводных растворов. Использование органических растворителей позволяет осуществлять электроосаждение меди совместно с активными металлами и на активных металлах, не допускающих контакта с водой или водными растворами,Формула изобретения Электролит меднения, содержащий со единение меди, пиридин и уксусную кислоту, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода меди по току, он в качестве соединения меди содржит ацетилацетонат медипри следующем соотношении 10 компонентов:ацетилацетонат меди, г 26-52пиридин, г 49,2-98,3 укоусная кислота, л до 1 л. Равномерный, розовый блестящий Равномерный, светлый полу- блестящий Равномерный, розовый матовыйТоже Равномерный, светлыи полублестящийТо же Неравномерный, темноватый,полублестящий Равномерный, бурый,порошкообразный Равномерный,розовый матовый Неравномерный, розовый матовый То же