Способ получения пигмента на основе хромата свинца

СОЮЗ СОВЕТСКИ СОЦИАЛИСТИЧЕС еспуБлик.ГалА щит- ойи ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Институт общей и неорганическомии АН АрмССР(73) Институт общей и неорганическомии АН Республики Армения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОСНОВЕ ХРОМАТА СВИНЦА(57) Использование: декоративные и заные покрытия деревянной, металличес Изобретение относится к технологии получения свинецсодержащих пигментов, пригодных для создания декоративных и защитных покрытий на деревянной, металлической, бетонной поверхности, в производстве авто- и сельскохозяйственных эглалей, красок для кожи, а также для получения керамических материалов, стойких к высоким температурам.Известен способ получения пигментов на основе хроглата свинца путем смешивания и обработки водной суспензии полученного хроглата свинца с растворами М 9 ЯРб и жидкого стекла Иа;0 3,82 ЯОг в течение 3 ч при 70 - 90 С и рН 4,5 - 9,5.Недостатками этого способа являются: токсичность плгмента, связанная с высоким содержанием свинца в пигменте; сложность процесса, вкл 1 очающего операции получебетонной поверхности. Сущность изобретения, к суспензии из раствора бихромата натрия с концентрацией 100 г/л СгОз и щелочного гидроалюмосиликата состава Ка 20 А 20 з 3-5 Я 02 4 - 6 Н 20 одновременно . приливают раствор нитрата свинца с концентрацией 120 г/л РЬО и щелочнокремнеземистый раствор .с концентрацией 90 г/л Иа 20 общ и 140 г/л ЯОг, Реакционная смесь содержит (РЬО+Сг 20 з)/(Я 02+А 20 з)=1. Смесь перемешивают при Т;Ж=1;8, рН доводят до 6. Осадок фильтруют, промывают и сушат, Характеоистики пигмента: желтый цвет; состав, %: РЬО 39; Сг 20 з 13; Я 02 41,5; А 20 з 5: Н 20 1,5; красящая способность 120%. 1 з.п, ф-лы, 1 табл. ния хромата свинца; фильтрации, промывки, сушки продукта, получение эмульсии хромата свинца, обработки суспензии растворами М 9 ЯРс и жидкого стекла Ка 20 3,28 Я 02, повторной фильтрации, промывки, сушки пигмента; большие энергозатраты, обусловленные необходимостью нагревания смеси при 70 - 90 С в течение 4 - 5 ч; использование дорогостоящих соединений М 9 ЯРб,ЯЬ 20 з и йа 2 О 3,28 Я 02; невысокое качество пигмента,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения свето- стойких пигментов на основе хромата свинца, заключающийся в следующем. Сначала получают дисперсию хромата свинца путем перемешивания нитрата свинца с растворами бихромата натрия, сульфата на10 15 20 25 30 50 55 трия и молибдата натрия с последующим добавлением сульфата натрия и доведением рН смеси до 6-7 при помощи раствора едкого натра. Затем после 30-минутного перемешивания, фильтрации, промывки, сушки при 80 С и повторного перемешивания в воде синтезированного хромата свинца получают пигментную суспензию, Далее к последней добавляют жидкое стекло Иа 20 3,28 Я 10, смесь перемешивают в тече. ние 4-5 ч при 90 - 95 С, добавляя МаА 02, А 12(ЯОл)з, и доводят рН смеси до 6,5-7 при помощи едкого натра, Затем проводят фильтрацию пульпы, промывку и сушку полученного целевого продукта, Процесс формирования пигмента по данному способу осуществляют при отношении РЬО+ +СггОз/А 20 з=3-5/1, Г:Ж=1:40-45, рН 3,5 - 5,5 (1 стадия) и рН 9 - 10 (1 стадия).Недостатками этого способа являются: токсичность пигмента, обусловленная высоким содержанием в нем свинца; сложность и длительность, связанные с необходимостью проведения двукратных процессов: получения хромата свинца путем смешивания исходных материалов, фильтрации, промывки сушки осадка, вновь получения суспензии хромата свинца, которая обрабатывается исходными материалами с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного целевого продукта; большие затраты энергии, связанные с необходимостью проведения процесса получения пигмента при 90 - 95 С в течение 5,5 ч; использование дорогостоящих компонентов и большого числа материалов: сульфата натрия, сульфата алюминия, сульфата титана, молибдата натрия, едкого натра; низкая производительность реактора, обусловленная необходимостью использования сильноразбавленных исходных водных растворов (употребление очень большого количества воды); невысокое качество пигмента.Цель изобретения - улучшение свойствпигмента, упрощение и интенсификация процесса его получения,Поставленная цель достигается путемодновременного взаимодействия высокодисперсного пористого гидроалюмосиликата состава Ма 20 А 20 з 3-5 Я 102,4 - 6 Н 20 с растворами в г/л: бихромата натрия 100- 130 Сг 20 з, нитрата свинца 120-150 РЬО и щелочно-кремнеземистого состава 140 - 160 Я 102, 90 - 110 Ка 20 общ и процесс ведут при отношении РЬО+СГ 203:Я 02 + А 203= 1- 1,5, температуре 18-25 С, рН 6-7 и Т:Ж=1:7-9, Из указанной смеси образуется высокодисперсный осадок, который фильтруют, промывают ат растворимых солей и высушивают при 80 С. При этом получается ярко-желтый и оранжевый цветостойкий, высокодисперсный пигмент с размерами частиц 0,1-5 мкм с удельной поверхностью 1 О в 1 м /г. Указанные пигменты термо 2стабильны до 900 ОС. Использование пористого, легкого, с удельным весом 1,9-2,1 г/см и развитой удельной поверхностью щелочного гидроал.омосиликата состава Ма 20 А 120 з 3-53102 4-6 Н 20 позволяет получать. пигмент с большой удельной поверхностью(110 - 120 м /г) и высокой термо 2стабильностью (до 900 С). Использование данного щелочного гидроалюмосиликата всовокупности с растворами бихромата натрия (100-130 г/л Сг 20 з), нитрата свинца(120 - 150 г/л РЬО) и щелочно-кремнеземистого раствора (ИаОобщ 90-110 г/л, ЯЯ 02 140 - 160 г/л) при отношении (РЬО+Сг 20 з);(Я 102+А 120 з)=.1-1,5, комнатной температуре, рН 6-7 и Т:Ж=1:7-9 с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой обеспечивает получение ярко-желтого и оранжевого пигментов.Повышение концентрации исходных растворов ухудшает условия процесса образования пигмента, в результате чего наблюдается комкообразование. При пониженииконцентрации исходных растворов образование пигмента полностью не происходит, Увеличение количества гидроалюмосиликата по А 120 з и Я 02 указанные за пределы отрицательно влияет на цветовые качества пигмента, а поникение количества гидроалюмосиликата приводит к уменьшению удельной поверхности, дисперсности пигмента. Выход рН за пределы значения 6-7 ухудшает условия взаимодействия исходных веществ и уменьшает количество образующегося пигмента. При отношении Т:Жменее 7 не происходит полного образова-. нияпигмента, Прим Т;Ж более 9 ухудшаются условия взаимодействия исходных веществ, в результате чего получается неоднородный и некачественный пигментП р и м е р 1. К суспензии, полученной из 40 мп бихромата натрия, содержащей 100 г/л Сг 20 з и 25 г щелочного гидроалюмосиликата состава Иа 20 А 120 з 3-5 Я 102 46 НО, одновременно приливают 110 мл нитрата свинца (120 г/л РЬО) и 20 мл щелочно-кремнеземистого раствора (На 20 - 90 г/л, Я 02 - 140 г/л) при отношении (РЬО+Сг 20 з):(Я 10 г+А 1202)=1, Т:Ж=1 8, 18 С, Тщательно перемешивая, при помощи 5 О- ной соляной кислоты доводят рН от 12 до 6, Образовавшуюся кашицу продолжают пе.ремешивать 20 мин. Полученный пролуктСтойкость мыльным раство- ам Удельная поверхность,г/ 1% НСпарения го состо % НС 1 д рения с состояТо 20% мыльный раствор при 60 С, 1 ч 20% мыльный раствор при 60 С, 25 ч,20% мыльный раствор при 60 С, 3 ч 20% мыльный раствор при 60 оС, 25 чдо ис- сухояния о испаухого нияже 110 120 фильтруют, промывают при Ж;Т=5:1, высушивают при 80 С, Получают желтый пигмент следующего состава, %: РЬО 39; СггОз13; 310 г 41,5; АгОз 5: НгО 1,5, с удельнойповерхностью 110 мг/г с частицами 0,1 - 5 5мкм, красящей способностью 120%, укрывистостью 30 г/мг, маслоемкостью 25%.П р и м е р 2, К суспензии из 60 млбихромата натрия, содержащей СггОз.130 г/л и.30 г щелочного гидроалюмосиликата состава ИагО А 1 гОз.3 - 5310 г+4-6 НгО,одновременно приливают 140 мл нитратасвинца (РЬО 150 г/л) и 20 мл щелочнокремнеземистого раствора (МагОобщ 100г/л, ЯОг 150 г/л) при отношении 15(РЬО+СггОз):(Я 10 г+А 1 гОз).1 - 5, Т:Ж=1:9,20 С, Тщательно перемешивая, при помощи 5%-ной соляной кислоты доводят рН от12 до 7. Образовавшуюся кашицу продолжают перемешивать 25 мин. Полученный 20продукт фильтруют, промывают приЖ:Т=б:1, высушивают при 80 С. Получаюторанжевый пигмент следующего состава,%: РЬО 44,5; СггОз 15; ЯОг 33; АгОз 5,5;НгО 2 с частицами 0,1 - 5 мксл, с удельной 25поверхностью 110 мг/г, красящей способностью 120%, укрывистостью 31 г/мг; маслоемкостью 25%,П р и м е р 3. К суспензии, полученнойиз 50 мл бихромата натрия, содержащего 30СггОз 120 г/л, и 30 г щелочного гидроэлюмосиликата состава МэгО А 1 гОз 3=5 Я 10 г 4 - бНгО, одновременно приливают120 мл нитрата, свинца (РЬО 140 гlл) и 18 млщелочно-кремнеземистого раствора (йагО 35110 г/л, Я 10 г 160 г/л) при отношении (А 1 гОз++СггОз):(310 г+АгОз)=1,25, 25 С, Т:Ж=1;7.Тщательно перемешивая 20 мин, при помЖщи 5%-ной соляной кислоты доводят рН от12 до 6,5, Образовавшуюся кашицу фильтруют, промывают при Ж:Т=6:1, высушивают при 80 С, Получают желтый пигмент следующего состава, %: РЬО 39,5; СггОз 13,7;310 г 40,5; АгОз 5,0; НгО 1,3, с частицами 0,1-5 мкм, с удельной поверхностью 120 мг/г, красящей способностью 120%, укрывистостью 39 г/м., маслоемкостью 24%. Физико-химические свойства пигмента в сопоставлении с прототипом приведены в таблице.Упрощается и интенсифицируется процесс за счет одновременного взаимодейст-. вия гидроалюмосиликата с растворами бихромата натрия, нитрата свинца, щелочно-кремнеземистого раствора; при этом сокращаются энергозатраты, тэк как по изобретению температура взаимодействия 18 - 25 С в течение 30 мин, а по прототипу 70 - 95 С, в течение 4 - 5 ч,Формула изобретения 1, Способ получения пигмента на основе хромата свинца, включающий взаимодействие растворов бихромата натрия и нитрата свинца, а также щелочно-кремнеземистого раствора и алюминийсодержащего соединения, фильтрацию суспензии, промывку и сушку осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения свойств пигмента, упрощения и интенсификации процесса, в.качестве алюминийсодержащего соединения используют гидроалюмосиликэт натрия состава КагО АгОз 3 - 5310 г 4 - 6 Н"0 и взаимодействие его с указанными растворами осуществляют при отношении реакционной смеси оксидов РЬ+СггОз/А 1 гОз+Я 10 г=1-1,5 и при рН 6 - 7 и Т:Ж=1:7 - 9.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что растворы бихромэта натрия, нитрата свинца и щелочно-кремнеземистый раствор используют с концентрацией (г/л): 100 - 130 - СггОз, 120-150 - РЬО, 90 - 110 - ИэОобщ и 140 - 160 - Я 10 г соответственно.