Способ получения азота высокой чистоты

(19) 5)5 Р 25,3 3/О ОБ ЕНИ ЕТЕЛ Ь СТВУ ТОРСКОМ й инсти В.Н,Шунский, техин и з, 1989,ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ(71) Ленинградский технологйческтут холодильной промышленности(56) КоЬе Ятее Еп 9 пеегп 9 ВероУо, 39, М 1,р. 101-104.Патент СШАМг 4824453, кл, Р 25 3 3/04, опубл. Изобретение относится к криогенной технике и может быть исполЬзовано в химической и электронной промышленностях.Известен способ получения высокочистого азота методом низкотемпературной ректификации на воздухоразделительных установках, Недостатком этого способа является то, что непосредственно в воздухоразделительной колонне, как показывает опыт, нельзя получить азот чистотой более чем 99,99 0, Известен способ получения азота высокой чистоты методом адсорбции со сдвигом давлений, а также адсорбционно - каталитическим методом. При получении чистого азота этими методами в качестве исходного продукта используют азот сравнительно высокой чистоты. Кроме того, процесс адсорбции не является непрерывным, а периодического действия и пригоден только для небольших производительностей,Прототипом предложенного способа является способ получения высокочистого азота, заключающийся в направлении газо 1776947 А 1 2ЧЕНИЯ АЗОТА ВЫСО(54) СПОСОБ ПОЛУКОЙ ЧИСТОТЫ(57) Изобретение относится к криогенной технике и может быть использовано для получения азота высокой чистоты методом низкотемпературной ректификации. Сущность изобретения; ректификационную очистку азота проводят в две ступени, причем на первой ступени извлекают из азота низкокипящие примеси, а на второй ступени - высококипящие примеси, а для получения пара и флегмы в колоннах 7 и 12 используется циркуляционный поток, сжатый в компрессоре 20 до давления 0,38 - 0,4 МПа. 1 ил. образного азота на верхней части нижней колонны разделения воздуха в одноступенчатую колонну чистого азота, где его разделяют на жидкость, которую обратно возвращают в колонну разделения воздуха, а затем выводят из сечения на несколько тарелок ниже в виде высокочистого азота и пар. обогащенный низкокипящими примесями, который отводят из под крышки конденсатора в виде отбросного азота. Однако известный способ имеет следующие недостатки. Газообразный азот, надравляемый на ректификационное концентрирование в односекционную колонну чистого азота из верхней части нижней колонны разделения воздуха и из-под крышки конденсатора наиболее насыщен низкскипящими примесями, а также содержит кислород, аргон и другие высококипящие примеси. Поэтому в колонне чистого азота хотя и происходит очистка от низкокипящих примесей, однако практически все высококипящие компоненты попадают в кубовую жидкость, которую возвращают в нижнюю колонну разделе 1776947ния воздуха, где она еще больше обогащается названными примесями, т, к. выводят продукционный жидкий азот из сечения колонны, расположенного на несколько тарелок ниже. Таким образом, провести очистку азота от низкокипящих и одновременно от высококипящих примесей по известному способу не представляется возможным.Цель способа - повышение степени чистого азота.Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения азота высокой чистоты из газообразного технического азота, содержащего высококипящие и низкокипящие примеси, путем ректификационной очистки, согласно изобретению, ректификационную очистку азота проводят в две ступени; вначале на первой степени ректификации извлекают из азота низкокипящие примеси, затем на второй ступени удаляют высококипящие примеси, а для получения пара и флегмы используют циркуляционный азот, сжатый до давления 0,38-0,40 МПа, Известно, что азот, получаемый из воздуха ректификацией. надо рассматривать как многокомпонентную смесь, содержащую кроме основного компонента примеси выше- и нижекипящих компонентов. Поэтому при ректификационном методе получения азота чистоты необходимо при дальнейшем его концентрировании предусмотреть две ступени ректификации. Циркуляционный азот, который используют для получения пара и флегмы, сжимают до давления 0,38 МПа, для того чтобы создать перепад температур в трубном и межтрубном пространстве нижнего конденсатора в ЗК, для нормальной его работы, а также для преодоления сопротивления в теплообменном аппарате, Сжимать циркуляционный азот выше 0,4 МПа нецелесообразно, т. к. при этом возрастают энергозатраты. Сравнение заявляемого технического решения с прототипом позволило установить соответствие его критерию "новизна", При изучении других известных технических решений в данной и смежных областях техники признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не были выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию "существенные отличия". На чертеже показана принципиальная схема установки, в которой реализуется предлагаемый способ получения азота высокой чистоты,Установка содержит регенеративный теплообменник 1, который соединен с трубопроводами 2-6, ректификационную колонну высокого давления 7, нижний конденсатор 8, средний конденсатор 9, ко 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 торый соединен с трубопроводами 10 и 11, ректификационную колонну низкого давления 12, которая соединена с трубопроводами 13 и 14, верхний конденсатор 15 с трубопроводом 16, переохладитель 17, который соединен трубопроводами 18 и 19, циркуляционный компрессор 20 и дроссельные вентили 21 и 22.Способ осуществляется следующим образом.Сжатый до давления 0,35 МПа газообразный технический азот промышленной чистоты направляют в теплообменник 1, где он охлаждается за счет подогрева газообразного продукционного азота и отбросных потоков. Охлажденный в теплообменнике 1 газообразный азот по линии 2 поступает в среднюю часть колонны 7, где происходит ректификационная очистка азота от низко- кипящих примесей (Н 2, йе, Не и др.). В результате ректификационного разделения азот, очищенный от ниэкокипящих примесей, отводят из межтрубного пространства нижнего конденсатора 8 и затем дросселируют через вентиль 21 в колонну 12, а из - под колпака среднего конденсатора 9 по линии 10 отводят отбросной поток азота, включающий практически все количество низкокипящих примесей, содержащихся в разделяемом техническом азоте. В колонне 12 процесс ректификации проводят при абсолютном давлении 0,23 МПа. Здесь осуществляют очистку азота от высококипящих примесей (02, СО и др.), которые выводят из процесса вместе с отбросным потоком из межтрубного пространства среднего конденсатора 9 по линии 11, Газообразный азот высокой чистоты отводят из-под крышки верхнего конденсатора 15 по линии 5 в теплообменник 1, где его подогревают и направляют к потребителю, Для компенсации потерь холода и для вывода азота в чистом виде в межтрубное пространство верхнего конденсатора 15 по линии 16 поступает жидкий технический азот. Все отбросные и обратные потоки объединяют в один поток и после подогрева в теплообменнике 1 до температуры окружающей среды выводит по линии 6 из установки. Для получения пара и флегмы, необходимых для осуществления процесса ректификации, в установку поступает сжатый до давления 0,40 МПа в компрессоре 20 циркуляционный азот, который охлаждают в теплообменнике 1 за счет подогрева обратного циркуляционного потока и по линии 3 направляют под трубную решетку нижнего конденсатора 8. Там, в трубном пространстве конденсатора, он сжижается, отдавая теплоту кипящей в межтрубном пространстве жидкости, Конденсат1776947 Техред М.Моргвнт едактор Т.шаго рректор П.Гереши аз 4113 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагари собирают в сборнике, откуда после переохлаждения в переохладителе 17 дросселируют через вентиль 22 в межтрубное пространство верхнего конденсатора 15, где он кипит при абсолютном давлении 0,16 МПа, а образующийся пар подогревают сначала в переохладителе 17, а затем в теплообменнике 1 до температуры, близкой к температуре окружающей среды, и по линии 4 направляют вновь на сжатие в компрессор 20. Полученный жидкий азот высокой чистоты отводят из карманов колонны 12 и по линии 14 направляют потребителю.Использование способа наиболее эффективно для предприятий электронной промышленности в связи с особой важностью решения проблемы использования для производства сверхчистых полупроводников в качестве инертной среды высокочистого азота. Использование предлагаемого способа получения азота высокой чистоты обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества; азот очищаетсяот низкокипящих и высококипящих примесей до любого заданного содержания; предлагаемый способ получения азота высокой5 чистоты может быть реализован на любомпредприятии, где установлены и работаютвоздухоразделительные установки, т, е, напредприятиях, производящих азот в жидком или газообразном видах.10 Формула изобретенияСпособ получения азота высокой чистоты путем ректификационной очистки газообразного технического азота,содержащего высококипящие и низкокипя 15 щиепримеси,отлича ющийсятем,что,с целью повышения чистоты получаемогоазота, очистку проводят в две ступени, причем на первой ступени извлекают из азотанизкокипящие примеси, на второй ступени20 - высококипящие примеси, а для почученияпара и флегмы используют циркуляционныйпоток азота, сжатый до давления 0,38 - 0,40МПа,