Способ определения размеров ультрадисперсных кристаллических частиц твердотельных образцов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 17756 9) 01 И АНИЕ ИЗОБРЕКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЕНИ ОП ТО также контроль размеров частиц в порошковой металлургии при нанесении тонких пленок. Сущность изобретения; образец получают электронным пучком, определяют средние размеры конгломерата д в режиме электронного контраста, исходя из которого выбирают размер электронного пучка Рб и ускоряющее напряжение, обеспечивающее глубину проникновения электронного пучка, , превышающую б. Затем переходят в режим микро-микродифракции и корректируют размер электронного пучка, обеспечивающий получение точечной кольцевой злектронограммы. Определяют кристаллографические индексы кольца, по которым определяют фактор повторяемости -Р, Измеряют количество точечных рефлексов на дифракционном кольце и производят расчет среднего размера частиц по формуле. приведенной в описании, 1 табл,пользовани ров ультрад ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР(56) Хирш ПХови А., Никольсон Р., Пешли Д., Уэлан У. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М,: Мир. 1968, с. 576 и 426.Тейлор А. Рентгеновская металлография. М.: Металлургия, 1965, с. 664 и 297,Шиммель Г, Методика электронной микроскопии. М Мир, 1972, с, 300 и 297, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ(57) Ис е: определение линейных разме исперсных объектов, а Изобретение относится к материловедению и касается физических методов контроля размеров ультрадисперсных кристаллических частиц (УДКЧ) порядка единиц и десятков нанометров, находящихся в насыпном виде или входящих в состав конгломерата частиц, слипшихся друг с другом; или входящих в состав сплава.Известен метод электронографии, который используется для определения размеров зерен, находящихся на поверхности образца, Измерения производят по уширениям кольцевых рефлексий электронограмм.Однако размытие ширины колец электронограмм может быть обусловлено не только упомянутым выше, но по крайней мере еще двумя факторами: напряжениями в кристаллической решетке и ориентацией кристаллической решетки относительно зондирующего пучка,Первый фактор общеизвестен, хотя в рамках известного метода средств борьбы с ним пока не найдено. Он существенно снижает точность измерений, особенно для УДКЧ, Второй фактор рассмотрен в книге Б.Пинеса "Лекции по структурному анализу", Харьков, изд. ХГУ, 1957, с. 303. В ней отмечено, что при электронографии кольцевые рефлексии получаются от призматических плоскостей, а при рентгенографии, которая также используется для определения размеров зерен. но более крупных, - от базисных плоскостей. В образцах же с неиз 1775655вестной или с хаотической (как в порошке) ориентацией частиц разделить факторы 1 и 2 не представляется возможным. Необходимо учитывать также то, что кристаллы на поверхности твердого тела в слое толщиной 2-3 нм находятся преимущественно в состоянии сжатия. Эти параметры сопоставимы с размерами измеряемых ультрадисперсных частиц, Перечисленные Факторы существенно снижают точность измерений при определении размеров УДКЧ известными методами и накладывают неизбежные ограничения.Предлагаемый способ свободен о 1 отмеченных выше недостатков и не имеет указанных ограничений,Решение перечисленных вопросов не только значительно повысит точность измерений, но и существенно расширит диапазон измеряемых обьектов, размеры которых могут быть меньше диаметра зондирующего электронного пучка.Предлагаемый способ определения размеров УДКЧ твердотельных образцов, включает подготовку образца, его облучение электронным пучком, получение кольцевых электронограмм с последующим определением кристаллографицеских индексов дифракционных колец, по которым определяют фактор повторяемости Р для выбранного кольца, угол Вульфа-орегга О, угол сходимости д О, диаметр электронного пучка О, От известных он отличается тем, что для повышения точности измерения эа счет устранения влияния напряжений, возникающих в приповерхностных слоях частиц, средний размер конгломерата б определяют в режиме электронного контраста, после чего выбирают диаметр электронного пучка таким образом, чтобы ОО, а ускоряющее напряжение выбирают таким, цтобы оно обеспечивало глубину проникновения электронов в твердотельный образец, превышающую б. После этого переходят на работу в режим ликро-микродифракции, корректируют диаметр электронного пучка до размеров, обеспечивающих получение точечной электронограммы, Далее определяют колицество рефлексов К на выбранном дифракционном кольце и производят расчет среднего размера частиц 0 по фор- муле 15 20 25 30 35 с 10 Л 5 50 55 ный характер, поэтому для электронного0пучка соотношенис д О= - , применяемоеЯв рентгеновском анализе(2), (где й - расстояние от образца до фотопленки) использовать в предлагаемом способе нельзя. С Сказанное справедливо для всех УДКЧ как находящихся в сплаве, так и в конгломерате или в виде отдельных частицек, Однако, при работе с порошковыми материалаьли 1 шр О Р дО соиО. 8 Квозникают некоторые особенности, связанные с Формой этих образцов, Для выявления размеров УДКЧ порошковых материалов, в том числе и образующих конгломерат, под отовку образца производят, например, высыпанием этого порошка на твердеющую коллодиевую подложку, а облучение образца электронным пучком производят в элек 1 ронном микроскопе. Диаметр электронного пучка 0 и угол его сходимости дОопределяют, например, методом мик-. ро-микродифракции, глубину проникновения электронного пучка в образец б определяют по диаметру фиксированного иэображения конгломерата в электронном микроскопе; Энергия зондирующего электронного пучка должна быть достаточной для того, чтобы пробить насквозь исследуемый конгломерат частиц общим диаметром в несколько тысяч ангстрем (0,1-10 мкм). При сьемке электронограммы от центра шаровидного конгломерата диаметр последнего принимается равным глубине проникновения электронного пучка. Указанные приемы проведения исследований позволяет сформировать дифракционную картину электронограмм, кольца которой состоят из отдельных рефлексов. Для расчета количества рефлексов М выбирают наиболее яркое кольцо, определяют кристаллографицеские индексы, фактор повторяемости Р, угол Вульфа-Брегга для кольцевых электронограмм и рассчитывают обычным образом (1,2) по формуле(1) среднее значение разме-. ров частиц С для данной электронограммы, конгломерата ультрадисперсных частиц,Известные способы сьемки электронограмм и рентгенограмм, а также съемки изображения электронного контраста не позволяют выполнить требуемые определения размеров УДКЧ.Предлагаемый способ реализован на электронном микроскопе ЛЧ 200 СХ с блоком ЕМ-АЯОЗО 2, работающим в режиме микро-микродифракции для измерения размеров ультрадисперсных частиц алюминия, образующихся при сварке. Размер конгломератов " 2000 А. Количество пятен рефлексий М определялось по кольцуэлектронограммы, имеющему Фактор повторяемости Р.о. В таблице приведень. результаты измерения средних размеров частиц для каждой электронограммы.Зависимость д О =1(0) носит нелиней1775655 Гл ОдРд Осов О 8 й20 Составитель О,СмиянТехред М.Моргентал Корректор Н.Ревская Редактор Заказ 4031 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб,. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина. 101 другой стороны, следует отметить, что для выявления размеров УДКЧ по предлагаемому способу можно использовать электронные пучки, диаметр которых больше размеров измеряемых частиц 0=100-300 Л, а 6=30-40 А). Одновременно повышается и точность измерений.Формула изобретения Способ определения размеров ультра- дисперсных кристаллических частиц твердотельных образцов, включающий подготовку образца, его облучение электронным пучком, получение кольцевых электронограмм с последующим определением кристаллографических индексов дифракционных колец, по которым определяют фактор повторяемости Р для выбранного кольца, определяют фактор повторяемости Р для выбранного кольца, угол Вульфа-Брегга О, угол сходимости д О и диаметр электронного пучка О, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения за счет устранения влияния напряже ний, возникающих в приповерхностныхслоях частиц, в режиме электронного контраста определяют средний размер конгломерата б, исходя из которого выбирают диаметр электронного луча 00 м ускоряю щее напряжение, обеспечивающее глубинупроникновения электронов, превышающую д, затем переходят в режим микро-микродифракции, электронограммы, определяют количество рефлексов И на выбранном диф ракционном кольце и производят расчетсреднего размера частиц С по формуле,