Способ определения микроколичеств кремния
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК я)5 00 25 ИЕ ИЗОБ ТЕН ОПИС оектный тут цветА.П. Сонныи пр й инсти пенко ния поовосиго совещеталлов,айага Ар, 131,ЕНИЯ М цпз КРОКОся к аналитичспользовано пресей кремния Изобрете ской химии и определении разнообразны лдх, наприме дии, платине, др ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЛИЧЕСТВ КРЕМНИЯ(57) Изобретение относиской химии и может бытьопределении микроприм ие относится к анапитичеожет быть использовано при микропримесей кремния в х промышленных материав аффинированном паллафлюоритовых концентратах и Известен способ контроля кремния в чистых платиновых металлах. заключающийся во фракционном испарении легколетучих примесей, отгонке основы и определении труднолетучих примесей.Недостатком способа является невысокая воспроизводимость результатов (коэффициент вариации составляет 3 - 14).Наиболее близок к изобретению способ спекгрофотометрического определения кремния на твердой фазе, включающий предварительное модифицирование ионообменника (обработка смолы молибдатом аммония): сорбцию кремния в виде силикат 17 Т 0844 А 1. разнообразных промышленных материалах, например в аффлнированном палладии, платине, флюоритовых концентратах и др. В раствор кремниевой кислоты вводят молибдат аммония до концентрации 2-3 мг/мл, выдерживают 15 - 20 мин, вводят серную кислоту до концентрации 1,2 - 1,5 н., через 1-2 мин восстанавливают кремниймолибденовую гетерополикислоту добавлением аскорбиновой кислоты до концентрации 1 мг/мл, Затем вводят в раствор анионообменник АВв хлор-форме из расчета 20 мг/мл, выдерживают раствор 25 - 30 мин, декантируют и определяют интенсивность поглощения света анионообменником на длине волны 600 нм, по которой судят о содержании кремния, 4 пр., 1 табл. иона при рН 3 - 9 (кремниймолибденовая гетерополикислота образуется в фазе сорбента); восстановление (также в фазе сорбента)кремниймолибденовой гетерополикислоты .до молибденовой сини; измерение интенсивности, поглощения света окрашеннымвосстановленной кремниймопибденовой гетерополикислотой (молибденовой синью)ионообменни ком,Недостатком способа является низкаячувствительность определения кремния (абсолютно измеряемые величины находятсяна уровне значений предела обнаруженияэлемента - 8,4 10 М для плотности 0,1),7Кроме того, способ применим только к анализу чистых вод, не характеризующихсяприсутствием мешающих определениюкремния компонентов.Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности определениямикроколичеств кремния.5 10 20 25 30 35 40 Для этого кремний и обладающие идентичностью свойств мышьяк и фосфор после переведения их в раствор (0,15 н, серной кислотой) в виде силикат-, фосфат- и арсенат-ионов обрабатывают молибдатом аммония (при этом образуются гетерополисоединения кремния, фоСфора и мышьяка); затем разрушают гетерополисоединения мышьяка и фосфора (мешающие определению кремния) обработкой серной кислотой (8 н, раствором); восстанавливают кремниймолибденовую гетерополикислоту добавлением аскорбиновой кислоты до молибденовой сини (восстановленная кремнемолибденовая гетерополикислота); после этих операций в раствор вводят анионообменник АВв хлор-форме, выдерживают 25-30 мин (сорбируется восстановленная кремниймолибденовая гетерополикислота),после чего отделяют раствор декантацией и измеряют интенсивность поглощения светаокрашенной в синий цвет твердой фазы(сорбента),Г 1 р и м е р 1, Навеску металлического палладия (Рд - 99,98 оь) массой 0,5 - 1,0 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 5 - 6-кратное количество калия-натрия углекислого и 0,1 - 0,2 г пероксида натрия, перемешйвают и сплавляют при 750 - 780 С в течение 10 - 12 мин. Плав выщелачивают 70-75 мл НС (1:5) и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, Аликвотную часть раствора, содержащую 0,2- 10 мкг кремния, помещают в коническую колбу вместимостью 25 см, создают рН среды 6 - 7 последовательной обработкой 0,15 н. серной кислоты и 0,3 н. аммиака (предварительно перегнанного). Объем раствора не должен превышать 15 см, Добавляют 0,3 мл 8 н, серной кислоты, 1,25 мл 5-ного молибдата аммония, перемешивают и выдерживают 15-20 мин, добавляют 3 мл 8 н. серной кислоты и через 1 - 2 мин 2,5 мл 10/,-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 10 - 15 мин добавляют 500 мг сорбента АВв хлор-форме и перемешивают 25 - 30 мин. Окрашивание ионообменника (сорбция молибденовой сини) начинается с 1-й минуты контакта раствора с сорбентом и достигает максимального значения (100 О) через 25-30 мин, т.е. наблюдается полнота извлечения кремния анионообменником. Сорбент не изменяет свой цвет в течение 24-30 ч. Раствор декантируют, сорбент переносят в кювету и измеряют поглощение относительно твердойфазы контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа,П р и м е р 2. Навеску флюоритовогоконентрата массой 0,2 - 0,5 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 2,5 гкалия-натрия углекислого, 1 г борной кислоты и 0,3 г натрия фтористого, перемешивают и сплавляют при 650-700 С в течение6-8 мин. Плав выщелачивают в 75-80 млсоляной кислоты (1:5) и переводят в мернуюколбу вместимостью 250 см . Доводят доконечного обьема бидистиллированной водой, перемешивают, отбирают аликвотнуючасть раствора и далее поступают, как описано в примере 1. Предел определения поспособу составляет 7 10М.П р и м е р 3, Определение кремния вгубчатом палладии,Губчатый палладий характеризуется содержанием палладия 99,5 О и имеет 69 элементов-примесей, из них основные, ф;фосфор 110, мышьяк 1 10, хлор 1 10свинец 1 10, никель 2 10, кобальт1 10 медь 8 10, радий 5 10, рутений5 10 идругие. Найденоб 10 4 ф.8 10кремния, Выполнение определения проведено по примеру 1.П р и м е р 4. Определение кремния вникелевом порошке.Никелевый порошок характеризуетсяследующим составом компонентов, : никель 90,75, кобальт 2,0, кальций 1 10магний 5 10, железо 4,4 10, натрий1 10, сера 1,6 10, фосфор 2 10мышьяк 6 10 и др,Навеску никелевого порошка массой 1 гпомещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 5 - б г калия-натрия углекислого и1 - 2 г борной кислоты, перемешивают исплавляют при 780 - 810 С в течение10 - 12 мин. Охлажденный плав помещают встакан вместимостью 400 см и выщелачивают в 90 см разбавленной 1;5 солянойкислоты, После этого содержимое стаканаперевоздят в мерную колбу вместимостью250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают раствор черезплотный фильтр в сухую колбу. Первую порцию объемом 25-30 см отбрасывают, иззпоследующего объема отбирают аликвотные части раствора и проводят определениекремния,Аликвотную часть раствора с содержанием 0,2 - 10,0 мкг кремния помещают в коническую колбу вместимостью 25 см,.создают рН среды 6-7 последовательнойобработкой 0,15 н. серной кислоты и 0,3 н,раствора аммиака (перегнанного). Объемраствора не должен превышать 15 см, Добавляют 0,3 мл 8 н. серной кислоты, 1,25 мл5%-ного молибдата аммония, перемешивают, выдерживают 15 - 20 мин, добавляют3 мл 8 н, серной кислоты и через 1-2 мин. Корректор Л, Филь Заказ 3737 ВНИИПИ Го Подписноеета по изобретениям и открытиям приа, Ж, Раушская наб., 4/5 Тираж рственного ко 113035, МоПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 2,5 мл 1 о -ной аскорбиновой кислоты, добавляют 500 мг сорбента АВв хлор-форме и перемешивают 25-30 мин, Раствор декантируют, сорбент переносят в кювету и измеряют поглощение относительно контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. Измерение интенсивности проводят при Л = 600 нм.В никелевом порошке найдено 2 10й 5 10 фД кремния,Результаты определения кремния в различных технологических продуктах приведены в таблице. Формула изобретенияСпособ определения микроколичеств кремния, включающий введение в анализируемый раствор анионообменника, перевод кремния в форму молибденовой гетеропо. ликислоты и измерение интенсивносги поглощения света анионообменником, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективности и чувстплтельности способа.5 до введения, в рас 1 вор а ив новому:перевод кремния в форму кремниймолибденовой кислоты осуществляют путем добавления в раствор аммония молибденовокислого до концентрации в ко нечном растворе 2-3 мг/мл, выдерживают15 - 20 мин, добавляют серную кислоту до концентрации 1,2 - 1,5 й, через 1-2 мин вводят аскорбиновую кислоту до концентрации 1 мг/мл, затем вводят анионообменник АВ 17 в хлор-форме из расчета 20 мг/мл, выдерживают 25-30 мин, декантируют раствор и определяют интенсивность поглощения света, по которой судят о содержании кремния.
СмотретьЗаявка
4786860, 25.12.1989
СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПРОЕКТНЫЙ И НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ
БАБКИНА ТАИСИЯ АНАТОЛЬЕВНА, ПОТАПЕНКО ЛЮДМИЛА ИОСИФОВНА, СОЛОВЬЕВА АНТОНИНА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 21/25
Метки: кремния, микроколичеств
Опубликовано: 23.10.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1770844-sposob-opredeleniya-mikrokolichestv-kremniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения микроколичеств кремния</a>
Предыдущий патент: Способ визуализации микронеоднородностей в кристаллах
Следующий патент: Фотометрический портативный анализатор для экспресс-анализа газовой или жидкой среды
Случайный патент: Способ чистовой обработки