Способ извлечения таллия из кислых растворов

)5 С 15 БРЕТЕНИЯ И ер- ых вор, тратвор чего ретаени,я к аналитичебционного коно может быть ромышленных, бъектов окружаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Киевский государственный университет им. Т, Г. Шевченко(56) Авторское свидетельство СССР ч. 874632, кл. С 01 6 15/00, 1979.Назаренко И. И., Кислова И. В, и др. Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах и других объектах окружающей среды после их сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире. ЖАХ, 1985, 12; с, 2129-2133,Крап А. 3., Вабаи Я Е, Своа А. Ехтгастоп о 1 топочаепс апд с 3 Уаепт са 1 опз Ьу роуехЬегЬазес роувгейапе 1 оав. Апа. СЫгп. ас 1 а, 1983, с. 146, р. 201-209. Изобретение относитсской химии и касается сорцентрирования таллия, чтиспользовано для анализа иприродных и сточных вод, оющей среды. Известен способ концентрирования таллия, который заключается в экстракции его диантипирилметаном из солянокислых сред в присутствии перхлорат - ионов.Недостатком способа является низкий коэффициент концентрирования, что непригодно для работы с разбавленными растворами, Другим недостатком является необходимость использовать токсичный органический растворител ь - хлороформ.(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТАЛЛИЯКИСЛЫХ РАСТВОРОВ.(57) Использование: для.анализа на сожание таллия в промышленных, природи сточных вод объектов окружающей срСущность изобретения: в кислый растсодержащий соляную кислоту с конценцией от рН 3 до 4 М и таллий, вводят расперманганата калия или брома, - после. раствор вводят в контакт с пенополиуном и перемешивают в течение времнеобходимого для установления равнсия ( 5 мин). При этом сорбируется доталлия, 1 табл,Известен также способ концентрирова- у ния таллия на полимерном тиозфире заключающийся в сорбции таллия на полимерный, О тиоэфир в присутствии ДЭДТК с последующим разложением полимера. 4Способ имеет достаточно высокий про Ъь цент извлечения (95), однако и ряд существенныхых недостатком: совместно с таллием сорбируется ряд тяжелых металлов, узкий интервал сорбции (рН - 7), невозможность повторного использования сорбента.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ сорбции таллия на пенополиуретане (ППУ), модиФицированном полиэфиром, Способ заключается в следующем. Полиуретановую пену вымачивают в азотной кислоте, промывают дистиллированной водой, сушат, промывают ацетоном и сушат на воздухе. Сорбцию проводят в присутствии реагента - 0,02 М пикриновой кислоты - извлечение таллия из раствора составляет 26%, Коэффициент распределения, рассчитанный по формуле 5 10 15 20 30 35 40 45 З.пйвйп, "ыи ДФкг-1Мппу: Д металла в р - В для таллия равен 85.Недостатком способа являются невысокая степень извлечения таллия, большая протяженность во времени как подготовки пенополиуретана, так и самого процесса сорбции таллия на ППУ. образец рассчитан на одноразовое использбвание, Сорбции таллия мешают РЬ 2, А 9+ Ва 2+Цель изобретения - увеличение степе. ни извлечения таллия и сокращение длительности процесса.Поставленная цель достигается тем, что к исследуемому раствору, содержащему таллий в разбавленной кислоте, прибавляют раствор окислителя - брома или перманганата каллия, перемешивают и загружают подготовленный пенополиуретан, Сорбционное равновесие устанавливается в течение 5 мин. Десорбция таллия с ППУ проводится ацетоном в течение 5 мин. Степень извлечения таллия составляет 99%, Коэффициент распределения составляет Д= 2,7 10, Извлечению таллия не мешают Си Ге СО Со В Еп РЬ Нбз+а, щелочные и щелочно-земельные элементы.Пенополиуретан после десорбции промывают 0,1 М раствором НС и он становится пригодным для повторного использования..Последующее аналитическое определение таллия проводят известными методами.П р и м е р 1 (известный) ППУ, нарезанный кубиками, вымачивают в 0,5 М НМОз в течение 12 ч, промываютдистиллированной водой, отжимают, промывают ацетоном в течение 6 ч, сушат на воздухе, К 100 мл 4 исследуемого раствора, содержащего 1 10М Т 1, прибавляют,0,4 ППУ, пикриновую кислоту до концентрации 2 102 М, помещают в термостат и выдерживают в течение 6-8 ч, Далее отжимают ППУ и измеряют концентрацию раствора до и после сорбции атомно-абсорбционным методом, Коэффициент 5 распределения Д = 85, то есть исходя из формулы 1, процент извлечения таллия составляет; 85 И)0=0,34 1 Х 0.34 В=26., 0,4 х Видно, что процент сорбции невелик и метод не пригоден для извлечения таллия из большого обьема водного раствора. Совместно с таллием и более эффективно сорбируется А 9 и РЬ 2 .П р и м е р 2. (предлагаемый). ППУ, нарезанный кубиками по 5 х 5 х 5 мм, вымачивают в 1 М Н С в течение 0,5 ч, промывают . дистиллированной водой, отжимают между листов фильтровальной бумаги. промывают ацетоном в течение 0,5 ч, отжимают между листами фильтровальной бумаги, сушат на воздухе. К 200 мл исследуемого раствора, содержащего таллий в среде 0,1 М по НС, прибавляют 1 мл, 0,1 н. раствора перманганата калия, перемешивают раствор, затем загружают 0,1 г ППУ и перемешивают в течение 5 мин. Отфильтровывают и измеряют содержание таллия в фильтрате атомно-абсорбционным методом, Коэффициент распределения Д =2,7 10", Извлечение таллия иэ раствора составляет2,7 10 - =1,35 10 В =99%.200П р и м е р 3, Способ осуществляетсяаналогично примеру 2, но в среде рН = 3 посоляной кислоте. Коэффициент распределения О = 2,7 10, Извлечение таллия из рас 5твора составляет 99%,П р и м е р 4. Способ осуществляетсяаналогично примеру 2, но в среде 4 М посоляной кислоте. Коэффициент распределения О = 2,7 10 . Извлечение таллия из рас 5твора составляет 99%,П р и м е р 5, Способ осуществляетсяаналогично примеру 2, но в среде рН = 4 посоляной кислоте; Коэффициент распределения О = 1,05 10, Извлечение таллия из.зраствора составляет 5%,П р и м е р 6, Способ осуществляетсяаналогично примеру 2, но в среде 5 М посоляной кислоте, Коэффициент распределения О = 1 Я 10 . Извлечение таллия из раствора составляет 90%.П р и м е р 7. Способ осуществляется аналогично примеру 2, но в присутствии посторонних ионов,Результаты определения таллия в присутствии посторонних ионов (таблица).П р и м е р 8, К 200 мл исследуемого раствора, содержащего таллий в среде 0,1 М по НС, прибавляют 1 мл 0,4 М раствора брома в воде, перемешивают, нагревают раствор до исчезновения окраски раствора,затем загружают 0,1 г ППУ и далее согласно примеру 2. Коэффициент распределения О=Заказ 3058 ВНИИПИ Гос Тираж Подписноерственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производствен дательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101=. 2,7 10 . Извлечение таллия из раствора5составляет 99 О,Как видно из примеров 1-8, оптимальным условием сорбции является кислотность по НСот рН = 3 до 4 М, При рН3 5таллий гидролиэует, при кислотности выше4 М начинается разрушение пенополиуретана,Изобретение позволяет добиться более чем в 3 раза увеличения степени извлечения таллия, более чем в 3000 раз большегокоэффициента распределения, Это даетвозможность количественно извлекать таллий из разбавленных растворов. Время ус 15 тановления сорбционного равновесия уменьшается в 70-90 раз ,. Пенополиуретвн пригоден к многократному использованию.Формул а изобретения Способ извлечения таллия из кислых растворов, включающий сорбцию на денополиуретане, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения таллия и сокращения длительности процесса, предварительно в исходный раствор вводят водные растворы перманганата калия или брома и сорбцию ведут из раствора со ляной кислоты с концентрацией от рН 3 до 4 М.