Способ получения раствора бромистого железа

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к датоскому свидатльству(51)М. Кл. С 01 ( 49/10 3 Ьеударстыииый каиитет СССР ио делан иэебретеиий и аткрытий(71) Заявитель Изобретение относится к химической технологии получения бромистого желе. за из железной стружки и бромвозпушной смеси с последующей очисткой полученного раствора от примеси бромного железа и может быть использовано в хи 5 мической промышденнос ти.Известен способполучения раствора бромистого железа путем восстановления раствора бромно-бромистого железа железной стружкой при нагревании до 70- 95 фС при циркуляции очищаемого раствора через емкость с железной стружкой 13,/Недостатком этого способа является низкая пройзво бдительность процесса5 ( 45 ч-" ), а также сложность процесса, связанная с необходимостью проведения его при повышенной температуре. деза сернистым железом при 15-25 ОС при соотношении массы сернистого жедьза к массе раствора, равном 2,6 3,0, в реакторе 2 3.Недостатком этого с 1 тособа также является низкая производительность процесса (4650 ч-),Бель изобретения - псвышение производительности процесса до 80-125 ч. Поставдзнная пель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в восстановлении раствора бромно-бромнстого железа сернистым железом при 15- 25 С при соотношении массы сернистогоОжелеза к массе раствора, равном 2,6- 3,0, перед восстановлением; сернистое жедззо обрабатывают сначала раствором бромно-бромистого железа, содержащим 1-10% трехвалентного железа, который подают в количестве 13-15 мЗна 1 м обьема реактора с обьемной скоростью 10-60 ч, а затем раствором хлорида натрия, содержащим 0,001 0,1 мас.% Наиболее близким к предлагаемсму по20 технической сущности и достигаемому результату является способ получения раствора бромистого железа путем восстановления раствора рромно бромистого же(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ЕРШИСТОГОЖЕЛЕЗА,количестве 6-10 м на 1 мз обьемареактора с обьемной скоростью 20-30 ч ,После такой активации восстановителяпроизводительность реактора при тех же условиях возрастает в 1,5-2,5 раза. Промывныеаоды после активации восстановителя могутбыть использованы в технологии получениябромистого железа для орошения железнойстружки, так как содержание хлоридов в 10получаемом растворе бромно-бромистогожелеза допускается до 2,5%, а в технологии применяются промывные воды, содержащие до 15% бромистого желева и до1% хлоридов. 15П р и м е р 1. В цилиндрический вертикальный реактор диаметром 0,02 м ивысотой 1,0 м на решетку,загружаютслой твердого восстановителя - сернистого железа с размером кусков от 2,8 до3,2 мм неправильной формы. Из сборникаисходного раствора к нижней части реактора подключают трубопровод для подачиочишаемого раствора бромно бромистогожелеза, а из верхней части реактора раствор по трубопроводу сливают в сборникочищенного раствора бромистого железа.Расходы жидких фаз измеряют обьемнымметодом. Отношение жидкая фаза; твердаяфаза в реакторе составляет 1;2,9. Пробы зона анализ очищенного раствора отбираютиз трубопровода после реактора. Максимальную производительность реак,тора определяют при достижении в очищенномрастворе содержания трехвалентного же-,леза, соответствующего требованиям ССТ6-22-312-74, т.е. менее 0,2 мас.%.Температура во время опытов 20-22 ОС,содержание трехвалентного железа в исходном растворе 1,7 мас.%, высота слоявосстановителя в реакторе 0,6 м. Макси.мальная производительность реактора всреднем по трем опытам 48,5 ч"4(припроведении процесса по известному способу),45П р и м е р 2. Опыты проводят попримеру 1. К нижней части реактора подключают. трубопроводом сборник растворасоли шелочного металла, из которого раствор в реактор поступает самотеком, Из50верхней части реактора укаэанный растворсливают по отдельному трубопроводу в отдельный сборник. Расход промывного раствора определяют обьемным методом. В табл. 1 приведены данные о первоначальной обработке восстановителяраст- вором бромно-бромистого железа с последующей обработкой 8 м раствора на 1 м 8 4обьема раствора, с содержанием в нем 0,01% хлорида натрия при обьемной скь. рости 25 ч и температуре в реакторе 20-21 С. В табл. 2 представлена зависимость максимальной производительности реактора от режима обработки вос-становителя водным раствором хлорида натрия.В табл. 3 приведены данные о влиянии состава промывного раствора на активацию восстановителя.Из табл. 1 сжрует, что при содержании трехвалентного железа в промывном растворе бромно-бромистого железа ме- нее 1% производительность реактора резко снижается, а при содержании выше 10% уже не возрастает. При. расходе раствора бромно-бромистого железа ниже 13 м на 1 м обьема реактора производительность реактора снижается а при увеличении расхода более 15 м на 1 мЗ обьема реактора уже не возрастает. Снижение обьемной скорости ниже 10 ч-" не дает повышения производительности реактора, но существенно увеличивает время обработки, а увеличение более 60 ч-" эн ачительно снижает производительность реактора.1 Из табл. 2 следует что снижение концентрации хлорида натрия ниже0,001 мас.% приводит к снижению производительности реактора, а повышение более 0,1 мас.% не повышает производите льность реактора, При расходе раствора хлорида натрия ниже 6 м на 1 мобьема реактора эффект не достигается, а при большем 4 ем 10 м не происходит дальней 3шего повышения производительности. При обьемной скорости менее 20 ч-" производительность реактора не увеличивается, а время, затрачиваемое на обработку восстановителя, резко возрастает увеличение обьемной скорости более 30 ч-" снижает производительность при небольшом выигрыше во времени. Из табл. 3 следует, что наиболее целесообразно применять хлорид натрия, таккак хлорид калия и бромид натрия дороже, а другие соли оказывают незначительное действие по сравнению с известными. Продолжительность активации 0,2-0,3 ч и предварительной обработки 0,2-0,9 ч составляют незначительную долю времени работы загрузки восстановителя в реакторе, равном 150-300 ч, и существенно не снижает положительный эффект обработки восстановителя, а он равен 1,5-2,5-крат5 948888 бному увеличению прсиаводительности реак- случае не наблюдается, Такимобраеом, тора, как это сждует ив табл. 1 и 2.Так предлагаемый способ поеволяет повьсить как в тезннческой водопроводной воде со- проиеводительность процесса с 46-50 до рзркание солей, в основном хлорида нат - 125 чн, кроме того, спорна, мскет достигать О, 1%, то активациюсоб прост в осуществлении и не восстановителя можно вести и атим ра- требует применеивн специального обоствором. Существенной разницы в етом рудоваиия.е Т аблиц а 1 148 14 0 0 124,5 123,6 120, 1 25 2 10,0 12,0 1,7 5 14 81 20948888 щПродолжение табл. 2 8 001 9 001 10 0,01 0,01 0,01 10 8,2 8,2 20 8,2 0,0 1 8,2 8,2 0,01 30 0,01 36 П р и м е ч а н и е: Предварительная обработка восстановителя в опытах ведется по п. 8 табл. 1. Таблица 3 Растворенная соль М аксимальная производительностьь реактора после обработки ч Опыт Расход промывножидкости на 1 мобьема реактора, м 7,6 122,2 119,8 81 8,5 43,2 120,6 7,9 73,1 П р и м е ч а н и е: Предварительная промывка исходным раствором ведется по п, 8 табл, 1; обьемная скорость промывки 36,2 ч "; концентрация соли в промывной жидкости 0,01 мас.%. Хлорид натрия Бромид натрия Карбонат натрия Хлорид калия Лцетат калия Формула изобретенияСпособ получения раствора бромистого железа путем восстановления раствора бромно-бромистого железа сернистым железом при 15-25 СС при соотношении мас сы сернистого железа к массе раствора, равном 2,6-3,0 в реакторе, о т л ич а ю щ и й с я тем что с целью повышения производительности процесса перед 123,3 259 123,5 255 123, 1 255 126,6 261 125,2 259 124 256 115 23783 171 восстановлением сернистое железо обрабатывают сначала раствором бромно-броромистого железа, содержащим 1-10%трехвалентного железа, который подают вколичестве 13-15 м на 1 м обьемареактора с обьемной скоростью 10-60 ч,а затем раствором хлорида натрия, соаержашим 0,001-0,1 мас,% основного вещества, который подают в количестве 69 948888 1010 м на 1 мобъема реактора с обьемной 1. Ильинский В.П. и др. Сборник Рудовкоростьв 20 30 ч-, ГИПХ,%41, Л.,фХцрии, 1958 с,192-209.2, Авторское свидетельство СССРИсточники информатики, по заявке М 2661037, кл. С 01 449/10,принятые во внимание при зкспертизе1978 (прототип).Составитель Л. СитноваРедактор М. Петрова Техред М, Надь, Корректор Г, РешетнякЗаказ 5687/1 Тираж 509 ПодписноеЭНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород,ул. Проектная, 4