Способ идентификации собственной оксидной фазы в ниобии и ванадии

,Ы 1754792 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 2 Р 1/00, 1/18 51)5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕЙИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ниИзобретение относится к металлургиими, чтобы включения не могли перейти вв частности к способу идентификации соб- соединения нового типа, чистота выделен- а.ственной оксидной фазы в ниобии и вана- ных включений, т.е. включения не должныдии, и может быть использовано в быть загрязнены в процесСе выделения ка- (Лметаллообрабатывающей промышленно- кими-либо посторонними веществами или рсти, продуктами вторичнйхреаькций.Известен химический метод определе- Наиболее распрострайенным спосония неметаллических включений в метал- бом выделения неметаллических включе-лах и сплавах, заключающийся в ний из металлов и сплавов,выделении включений из металла и их ана- удовлетворяющим -этим требованиям, яапизе. Кзтепуеыделения еключенийпредь- ляется злектролитический, Ето сущностьявляются требования: полнота выделения, заключается в анодном растворении вт.е.всевключениядолжныбытьизвлечены электролите анализируемого образца ииз металла полностью и не быть разруше- осаждении в коллодиевом Мешочке выдены или потеряны в процессе их выделеонипялившихся в виде осадка"включений; Поли обработки; неизменность химического ученный осадок после обработки егосостава включений, т.е. в процессе хими- . Соответствующими: реактивами анализического выделения не должно происходить"руют с целью получения качественного ивзаимодействия между включениямй и количественногосоставанеметаллическихприменяемыми для отделения реактива- включений,(21) 4819434/02(71) Львовский лесотехнический институт(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СОБСТВЕННОЙ ОКСИДНОЙ ФАЗЫ В НИОБИИ ИВАНАДИИ(57) Изобретение относится к области металлургии, в частности к способу идентификации оксидной фазы в ниобии и ванадии, и может найти применение в металлообрабатывающей промышленности. Цель - повышение надежности"ияуйрьощенЪе методики анализа оксидных, нитридных и карбидных фаз, Проводят оптическую визуализацию эндогенных включений в образце, затем его выдерживают в расплаве лития, после чего вновь подвергают микроскбпйческому анализу и по отсутствию части включений в тех же полях наблюдений судят о наличии оксидной фазы в исходном образце, Способ обеспечивает надежное выявление оксидных фаз в ниобии и ванадии.1754792 3 4Химический метод определения вклю- щения от карбидов и других примесей осадчений имеет существенные недостатки: нет ка и его последующей сложной подготовки уверенностив том, что включения после вы- к анализу под поляризационным микроскоделения и дальнейшей обработки сохрани- пом; недостаточную надежность, обусловлись в их естественном виде, а также в 5 ленную тем, что в процессе полноте выделения всех включений; точ- электролитического выделения, очищения ность метода мала из-за исключительно ма- от примесей, отмучивания и магнитного лого количества выделяемых включений; удаления карбидов возможно неполное этот метод не дает сведений о форме вклю- выделение всех включений.чений, их распространении, способности 10 Известен также физический метод, содеформироваться, хотя эти сведения необ- стоящийв выделении из металла осадка ходимы для металлургов; процедура выде- .неметаллйческих включений и последуюления и последующих анализов очень щем анализе с помощью рентгенографичедлительна и требует применения специаль- . ского, электроннографического, ных установок; сложность, обусловленная 15 микрорентгеноспектрального и электро- необходимостью выделения включений из скопического методов.металла и их анализа, Известный физический метод имеетИзвестен также петрографический спо- следующие недостатки; сложность, обуссо, позволяющий определить минералоги- ловленную необходимостью выделения из ческие признаки и состав неметаллических 20 металла осадка неметаллических включевключений, т.е, природу включений, а сле- ний, подготовки образцов и их последуюдовательно, их происхождение, Выделен- щего анализа с помощью сложной ный и обработанный осадок аналйзируют аппаратуры; недостаточная надежность, подполяризационным микроскопом. обусловленная неполнотой отделения отыделенный электролитически и очи металла всех имеющихся в нем неметаллищенный от карбидов и других примесей ческих включений: эндогенные фазы одипромытый осадок взмучивают в стакане с накового состава (например практичес Н ебольшим количеством воды и вращатель- не идентифицируются из-эа близких значеным движением собирают в центре стакана. ний параметров решетки).Часть осадка засасывают пипеткой и пере Наиболее близким к предлагаемому по носят на небольшое часовое стекло, Эту сущности и техническому решению являет- операцию повторяют, пока не соберут на ся металлографический способ, позволяю- стекле достаточное для петрографического щийбыстро установить природу включений, анализа количество осадка. Включения определяются под металломикПри наличии в осадке оставшихся кар раскопом непосредственно на полированбидов их удаляют магнитом или отмучива- ном шлифе, вырезанном из темплета нием, Для этого магнитом проводят по металла. При качественном металлографинижней стороне стекла, отводят в сторону ческом исследовании должны быть установмагнитные частицы и удаляют их пипеткой лены следующие признаки включений: или иглой. Для удаления немагнитных кар форма и расположение их на шлифе, измеидов к осадку, перенесенному на стекло, некие формй йод влиянием деформации добавляют некоторое количество дистилли-пластичность), цвет в светлом поле р рЛ в ды и снова отмучивают, причем цвет в темном прле зрения и степень их эта операция повторяется до возможно бо- прозрачности, анизотропность или изолее полного удаления карбидов и других за тропность при просмотре в поляризовангрязняющих осадок частиц, мешающих ном свете,твердость, действие химических исследованию. Очищенный осадок. высуши- реактивов на них.вают. Из готового осадка (порошка) изготов- Металлографический метод обладает ляют препараты. Для этого беут небольшое следующими недостатками: сложностью, количество осадка, переносят на предметное 50 обусловленной невозможностью без помо- стекло,сверху накладывают покровное стек- щи других методов определить и из чить лоимеждунимивводлткаплюиммерсионнойеще неизвестные включения, а также необ жидкости. ходимость о применения для выявленияПриготоопенный препаратслужит в каче- включений определенной схемы; недостастве прозрачного шлифа для изучения оклю точной надежностью, обусловленной тем, чений в проходящем поляризованном свете, что он непозволяет однозначно качественПетрографический метод имеет следую- но разделить неметаллические включения в щие недостатки: сложность и недостаточную металле, Цель изобретения - повышение наэконсвяность,обусловленнуюнеобходимо-. дежностй и упрощение методики анализа стью злектролитического выделения и очи оксидных, нитриднйх и карбидных фаз,Поставленная цель достигается тем, что по всему сечению наблюдаются включения, в испытуемом образце визуально определя- то они являются нитридами или карбидами, ют наличие эндогенных включений, затем Если же после выдержки в расплаве лития его приводят в контакт с расплавом лития, включения металлографически не обнару- вследствие чего оксидная фаза, в отличие от 5 живаются или же обнаруживаются только во нитридной и карбидной, разлагается и не внутренней части образца, то из этого слеобнаруживается при последующем микро- дует, что наблюдавшиеся металлографическопическом исследовании ски в образце доего помещения в расплавПри этом используется известная зако-лития включения - "оксидй йиобия.номерность перераспределения неметал П р и м е р. Способ использовался для лических примесей (азота, углерода, выявления оксидной фазы в ниобии марки кислорода) при контакте ниобия и ванадия НбПл, отожженном в течение часа при с литием. Установлено, что при контакте ни- температуре 1200 С в вакууме 10 МПа. Пообия и ванадия с жидким литием кислород сле отжигаметаллографически установлено переходит из твердого металла в жидкий, а 15 наличие в ниобии мелкодисперсных выдеазот и углерод - из жидкого в твердый. При лений, Выдержка образцов в литии 100 ч этом концентрация кислорода в твердом при температуре 700 С приводит к исчезнометалле ниобии, ванадии) снижается до вению выделений в приповерхностной зоне значения, значительно меньшего его пре- образца. Это указывает на то, что обнару. дельной растворимости, что приводит к рас-. 20 женные в ниобии включения являются оксипаду эндогенных кислородсодержащих дами ниобия образовавшимися, включений,т.е,оксидныхфаз, Карбидныеи по-видимому, вследствие насыщения обнитридные фазы в то же время остаются . разцов кислородом в процессе отжига.устойчивыми. На этом основывается способ Использование предлагаемого способа выявления оксидной фазы: если обнаружен выявления оксидной фазы в ниобии и вананые в ниобии или ванадии включения после дии обеспечивает по сравнению с существуследующие выдержки образца в контакте с расплавом ющими способами сле ю и лития исчезают, то они являлись оксидами преимущества: повышаетйадежность выявниобия, если же включения сохраняются, то ления оксидных фаз в ниобии и ванадии по они являются карбидами или нитридами.30 сравнению с известными способами; сущеТехнология осуществления предлагае- ственно упрощает методику отличения окмого способа выявления оксидной фазы в сидных фаз от нитридных и карбидных; ниобии и ванадии следующая способ удобен в осуществлении и не требуИз испытуемого материала приготавли-: ет сложной исследовательской аппарат ры. ва ют шлиф. Металлографически устанавли Многократные лабораторные испытау,.ы. вают наличие в нем мелкодисперсных нияспособасвидетельствуютоего высокой включений включения в поле зрения опти- эффективности.ческого микроскопа наблюдаются как темные пятна на светлом фоне матрицы). Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и яОбразец, в котором обнаружены включения неизвестной природы, помещают в Способ идентификации собственной окрасплав лития (при температуре 200- . сидной фазы в ниобии и ванадии, включаю ОС)ОС) и выдерживают в нем в течение щий оптическую визуализацию эндогенных заданного времени. При этом включения, включений в образце о т л и ч а ю щ и й с я являющиеся оксидными фазами, разлага тем, что, с целью повышения надежности и ются, В зависимости от температуры и вре- упрощения методики анализа оксидных, мени выдержки 9 толщины образца нитридныхикарбидныхфаз,образецпосле включения разлагаются по всему сечению оптической визуализации включений выобразца или же в приповерхностном слое держивают в расплаве литий, после чего определенной толщины. 50 вновь подвергают микроскопическому анаП осле выдержки в расплаве лития ме- лйзу и по отсутствию части включений в тех таллографически устанавливается наличие"же полях йаблюдений судят о наличии ок-выделений в испытуемом образце. Если в сйдной фазы в исходном образце.образце после выдержки в расплаве ли"гия "