Способ приготовления микросеток

(22 27.07.90 КР овле- оскоируют двари мин в амисовом на КП редой, помев печь ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Сумское производственное обьединение "Электрон"(72) В.М.Северин, А.М,Климовицкий, Н,А.Власенко, В.П. Гурина и Л,ММорозова (56) 1, Методика электронной микроскопии. /Под ред, Шеммель, - М.: Мир, 1972, с, 119- 122.2. Авторское свидетельство СССР М 807405, кл. Н 01 Л 37/26, 1978. Изобретение относится к технологии приготовления тест-объектов в электронной микроскопии и может быть использовано при проведении электронно-микроскопических исследований.Известны способы изготовления микро- сеток, которые содержат операции приготовления раствора коллодия в амилацетате; охлаждений дистиллированной воды или раствора коллодия, получения мельчайших капель воды, получения пленкй с утоньшениями, получения сквозных отверстийв пленке, напыление угля на пленку и койтроля качества получаемых пленок (11.Все указанные способы требуют наличия специального оборудования, дают низкий процент выхода пригодных для использования пленок, так как не позволя(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МИСЕТОК(57) Использование; технология изготния тест-объектов в электронной микрпии; Сущность изобретения:поверхности охлажденной воды формколлодиевую пленку (КП), нанося претельно диспергированную не. менее 1смесь 1-1,5 мас.% раствора коллодиялацетате с этиловым спиртом в массоотношении 10:3. При появлениирадужной окраски ее обрабатывают ссодержащей водяной пар, Затем КПщают на опорную сетку и помещаютдля прожигания отверстия. ют контролировать технологический процесс на всех стадиях изготовления.Наиболее близким к изобретению является способ, описанный в (2Однако и в этом случае разброс диаметров отверстий составляет несколько порядков, форма отверстий совершенно не контролируется, ширина перемычек отличается в разных местах в несколько раз, что приводит к потере прозрачности микросеток.Целью изобретения является улучшение качества микросеток за счет обеспечения воспроизводимого технологического процесса и, соответственно, увеличения прозрачности пленкй с окнами близкого размера и формы.Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготавливают растворколлодия в амилацетате концентрацией 1- 1,5 мас, , смешивают этот раствор с этиловым спиртом в соотношении 10:3 и диспергируют полученную смесь. Каплю полученной смеси наносят на поверхность 5 воды, охлажденной до 2-5 С. На полученную при этом коллодиевую пленку, охлажденную до температуры воды, в момент появления на ней радужной окраски направляют среду, содержащую водяной пар. 10 Приготовленную таким путем коллодиевую пленку наносят на опорную сетку и вместе с опорной сеткой помещают в печь, в которой выдерживают ее в течение 20 с при 225 +5 ОС, 15Способ осуществляют следующим образом.Приготавливают раствор коллодия в амилацетате. концентрацией 1-1,5 мас,о который затем смешивают с этиловым спир том в соотношении 10:3 и диспергируют, используя прибор УЗДН в течение 5 - 10 мин, Полученную смесь пипеткой капают(1 капля) на поверхность охлажденной в кристаллизаторе дистиллированной воды, которая растекаясь по поверхности воды, образует пленку. В момент появления на краях пленки радужной окраски на нее направляют среду, содержащую водяной пар, который, конденсируясь, образует на плен 30 ке мельчайшие капли воды и соответствую щие утонения пленки, после чего нарадужно окрашенные места наносят опорную сетку и вместе помещают в печь, нагретую до 225 + 5 С на 20 с. Места, где 35сконденсировалась вода, имеют значитель"ные утоньшения и легко прогорают, в товремя как перемычки, имеющие толщину внесколько раз превышающие утоньшения,прогореть не успевают и пленка.преобразуется в прозрачную микросетку,Увеличение концентрации коллодия вамилацетате до 1,5 Д связано с введением всуспензию спирта, молекулы которого являются центрами образований при последующей конденсации паров воды. Тщательноедиспергирование раствора приводит к тому,что образуется смесь раствора коллодия вамилацетэте с почти одиночными молекулами спирта (с амилацетатом в связь спирт не 50вступает, с коллодием - растворимость слабая). Наличие равномерно распределенныхмолекул спирта и последующая конденсация"вбдяйых паров на поверхность коллодиевой пленки приводит к возникновению в 55этих центрах водородных связей типа элек. тростатических дипольных притяжениймежду водородом гидроксила, являющимсяположительным концом диполя и кислородоммолекулы спирта, несущим частично отрицательный заряд, Следствием образований таких связей и большой разницы в коэффициентах поверхностного натяжения раствора и воды является образование практически сформированной микросетки уже на этой стадии приготовления, При этом на фоне достаточно толстых и узких и в то же время прочных перемычек (обусловленных повышенной концентрацией раствора коллодия) наблюдаются окна из очень тонкой30-50 А пленки, преимущественно шестиугольной формы или близкой к ней, Достаточно даже кратковременного помещения такой пленки в печь, чтобы отверстия прогорели. Однако большая разница в толщинеперемычек и окон дает возможность удерживать пленку более длительное время в печи и, тем самым, прожечь все оставшиеся участки с возможными утолщениями и получить при этом качественную пленку с высоким коэффициентом прозрачности.Соотношение смеси раствора коллодия с этиловым спиртом 10;3 получено экспериментальным путем и, по-видимому, связано с насыщением раствора (определенным соотношением между числом тех и других молекул), Увеличение этой концентрации приводит к значительному увеличению размеров отверстий в микросетке и их нерегулярности, потере формы отверстий или просто порывам, Уменьшение концентрации приводит к тому, что прозрачность сетки резко уменьшается и резко падает воспроиэводимость всего технологического процесса,Указанное значение концентрации раствора коллодия в амилацетате является оптимальным при данном соотношении смеси, хотя и может быть увеличено до 2-2,5 О, Но в этом случае пленка, нанесенная на воду, становится очень чувствительной к моменту нанесения капель воды и условиям прожигания, Все это приводит к большому проценту брака, связанного с потерей прозрачности, изменениями формы отверстий, наличием остатков не прогоревшей пленки в окнах,Необходимость обработки поверхности пленки средой, содержащейводяной пар, в момент появления радужной окраски связан со следующими факторами. Капля смеси, нанесенная на поверхность охлажденной воды, равномерно растекается по ее поверхности. При этом наблюдается изменение толщины пленки, связанное с двумя факторами - изменением площади, занимаемой пленкой при том же объеме капли и высыханием пленки, и попадание частиц жидкости на уже высохшую пленку не приведет ни к каким видимым изменени1749947 Предлагаемый способ приготовления микросеток обеспечивает по сравнению с известными преимущества: высокую воспроизводимость технологического процесса и, соответственно, высокий процент выхода пригодных тест-объектов, позволяет формировать микросетку с высоким коэффициентом прозрачности, с заданным размером и формой отверстий. СоставительРедактор Н.Рогулич, Техред М.Моргентал Корректор Э,Лончакова Заказ 2599 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ям состояния пленки; Наиболее благоприятным моментом является то состояние, когда пленка еще продолжает уменьшать свою толщину за счет естественного растяжения, что к тому же соответствует интенсивному выходу на поверхность молекул спирта (толщина пленки 23-25 нм). При этой толщине наблюдаются интерференционные эффекты в тонких пленках такого типа, что позволяет их в данном случае удачно использоватьдля контроля технологического процесса. Формула изобретения Способ приготовления микросеток,включающий приготовление раствора коллодия в амилацетате, формирование колло диевой пленки на поверхностиохлажденной воды, обработку коллодиевой пленки средой, содержащей водяной пар, размещение пленки на опорной сетке и прожигание отверстий путем прогрева пленки, 10 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения качества микросеток благодаря увеличению воспроизводимости технологического процесса и прозрачности микросеток, для формирования коллоидной пленки 15 на поверхности охлажденной воды используют смесь раствора коллодия в амилацетате концентрацией 1-1,5 мас. с этиловым спиртом в массовом соотношении 10:3, которую перед нанесением на поверхность ох лажденной воды диспергируют не менее 10мин, а обработку средой, содержащей водяной пар, производят при появлении на коллодиевой пленке радужной окраски.