Способ определения анальгина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК У) (И) А 1 1 й 2133 ГОСУДАРСТВЕННЬПО ИЗОБРЕТЕНИПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯ АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ С)ПИ К АВТО е опред мах 54) СПОСИНА фармацевк способам ил,3-диме- -метансульользовано в .качественения препапределения окислении м,йодмонох- осфорномоом церия и яются ектив- трэн- мость е- те 21) 4818090/25(22) 28.03,9046) 30.06.92, Бюл. М 2471) Витебский медицинский институт72) В.П,Хейдоров и Ю,А,Ершов53) 543.432 (088,8)56) Авторское свидетельство СССРМ 914972, кл, 6 01 й 21/78, 1982Филипева С.А. и др. Количественнеление анальгина в лекарственны. - Фармация, 1989, М 1, с, 64-66. ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАЛЬ Изобретение относится ктическому анализу, а именноопределения анальгина - 1-фентил-метиламинопи разолон-Йфат натрия, и может быть испфармацевтическом анализе длного и количественного оп ределрата,Большинство методов оанальгина основаны на егойодом, перманганатом, йодатолоридом, нитратом серебра, флибденовой кислотой, сульфат дрНедостатками этих методов явлих низкая. чувствительность, неселность, малая устойчивость многих титов, недостаточная воспроизводирезультатов анализа.Известен способ качественного опления анальгина с использованием в кве реагента красителя биндона.(57) Использование: изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к способам определения анальгина. Сущность изобретения: пробу растворяют в воде до содержания 10 мкг анальгина на 1 мл фотометрического раствора. Затем в раствор вводят последовательно соляную кислоту, хлорамин, фенол и натрия гидроксид до концентрации в 1 мл фотометрического раствора соответственно: 0,08-0,14 мг, 0,56-0,77 мг,4,8-10,8 мг, 0,3 - 1,2 мг. Раствоо нагревают на водяной бане 1 - 2 мин, охлаждают, и фотометрируют на длине волны 395 нм. 2 табл.фНедостатком указанного способа является малая чувствительность реакций.Наиболее близким к предлагаемому по - д технической сущности и достигаемому ре-. 4 зультату является способ количественного определения анальгина, заключающийся в д том, что к 2 мл анализируемого раствора, прибавляют 2 мл 0,02 М свежеприготовленного раствора 1,2-нафтохинон-сульфаната натрия, нагревают в кипящей водяной бане 1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и фотометрируют при 495 нм, Параллельно проводят а опыт со стандартным раствором анальгина и раствором-фоном, не содержащим исследуемого вещества.Недостатками этого способа являются недостаточно высокая чувствительность (нижний предел обнаружения 2,67 мкг/мл), узкий интервал концентраций анальгина подчинения закону светопоглощения (0,0125 -0,0430 г), недостаточная селектив 1744603ность реакции, холостой опыт имеет значительный фон окраску 1 т, что затрудняет использование данно О спосОба для качественного определения анальгин, виГельности и се лО 7/т внести анали аДля зтого анализируемую пробу обраба-"ывают в пристгтитвии цоляной кис оты хлорамином, затем Фен,зло":. и гцелочью с послевуеощим нагреванием и ч)отометриро" ванием потученного Окрашенного раствора при 395 нм,В табл. 1 показано;.лияние концентрации реа-ентов на оптическую плотность О, окрашенных растворов,Чувствидгель, - :Ость пособа составляе Г 0,2 мкг/,л.Подчинение Основному закону свето поглощения наблюдается в интервале концентраций анал Гин0 5 - ",0 0 мкг в 1 мл конечного объема реакььионной смеси.Способ позволяет,:роводить серийные анализы.Способ Основан на новой разработанной цветной реакции и может быть использован в заводских лабораториях, контрольно-аналитических лабораториях аптечных учреждений, в биохикических лабораториях при качественном и количественном определ ни аналь ина в присутствии бармгмила.барбитала, бароитал-натрия, бутад" Она, Глок:Зьк диба, ела, димедрола дипроф;:ллина, кодеина, кодеина-фосфата, ко+,еина, кофеин-бе,зоага на трия, ацетилсалициловой кислоты, меилурацила, папаверина Гидрохлорида, промедола, теобромина, -еофиллина, тиаминбромида, д енацетипа, фенобарбитала, эуфиллина.р и м е " ГО 1 овя раствор медиин- СКОГО ПрЕПграта В Прдвхак 10 МГ В М ЧНОЙ колбе нв 100 мл к доводят водой до метки, Отбирают 0,5 мл г 1 олуч".нноГО раствора, прибавляют%-1 ";л 0 1 н:лунойисло 1 ы до 7 мл воды, 1 мл 0,74-:;Ого раствора хлорамина, перемешивают, прибавля;от 1 мл б-ного раствора фенола, перемешивают, прибавляют 1 ил О н, раствоза гидроксида НатРИЯ, ПЕРЕМЕШИВаЮт, ПОМЕЩаЮТ В КИПЯщую водяную баню на 1-2 мин. Окрашенные растворы охлаждают и измеряют Оптическую плотность на спектрофотометре или фотойлектроколориметре, например ФЗ К 56 М светофильтр М 3), относительно дистиллированной воды. Содержание анальгина в растворе находят по калибровсчному рафику или по формуле-х СстСх =Оатгде Схсодержание анальгина в анализируемой пробе, мкг;Ох - оптическая плотность анализируемой пробы,Сст - содержание анальгина в пробестандартного раствора,мкг;Вт - оптическая плотность стандартно"0 го раствора,Стандартный раствор готовят растворением 10 мг анальгина в дистиллированнойводе в мерной колбе на 100 мл. Определенные объемы стандартного раствора в преде 25 лах 0,05-1,0 мм переносят в пробирки, адалее поступают аналогично описанному.Б табл,2 приведены результаты определения анальгина предлагаемым способом истатистическая обработка полученных ре 30 зультатов,Формула изобретения Способ определения анальгина, заключагощийся в том, что растворяют пробу в 35 воре, вводят в раствор реагенты, получаяфотометрический раствор, нагревают его на кипящей водяной бане, охлаждают и фотометриоуют, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и се лективности способа, пробу растворяют вводе до содержания 10,0 мкг анальгина в расчете на 1 мл фотометрического раствора.вводят последовательно соляную кислоту, хлорамин, фенол и гидроксид натрия до 45 концентраций в 1 мл фотометрического раствора соответственно 0,08-0,14 мг, 0,56 - 0,77 мг,4,8-10,8 мг, 0,3-1,2 Гиг, нагревают на водяной бане в течение 1-2 мин, а затем фотометрируют на длине волны 395 нм.1744 б 03 Таблица му конечному об П р и м е ч а н и е. Указанные количества реагентов относятся к ореакционной смеси - 10 мл, которая подвергается фотометрирован Таблиц ание, - среднии х - стандар 0,95 - ТОЧНО отн - ОТНОС При езультат определения;ное отклонение среднеготь определения;тельная дисперсия,рифметического; Составитель А. Воробьев едактор М. Петрова Техред М,Моргентал Корректор А. ОсауленкоЗаказ 2193 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям приГКН113035, Москва, Ж, Раушская наб.4/5 тельский комбинат "Патент", г. Ужгород,арина, 101 роизводствен