Способ нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки

)5 В 22 Е 1/02 Т И Б шковои м нане- нийсобытьрмореошков, лотниример, ессора ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии поверхности АН УССР(56) Авторское свидетельство СССРМз 254289, кл. С 23 С 18/16, 1969,Авторское свидетельство СССРМ 436891, кл, С 23 С 18/32, 1974. Изобретение относится к поро металлургии, в частности к способа сения никелевого покрытия на алюми держащие порошки и может использовано при изготовлении те агирующих плакированных пор предназначенных для напыления уп тельных плазменных покрытий, нап на деталях узлов уплотнения компр газотурбинных двигателей.Известен способ нанесения никелевого покрытия на поверхность порошков, включающий предварительную обработку поверхности сенсибилизатором(раствором ЯпО 2) и активатором (раствором РС 2) с последующим никелированием в растворе, содержащем МС 2 6 Н 20 20-40 г/л, СНЗСООКН 4 10 - 20 г/л, МаН 2 РО 210 - 20 г/л, й 2 Н 4 Н 20 200 мл/л,Однако указанный способ не может быть использован для никелирования алюминийсодержащих порошков, так как часть 1731431 А 1(54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ НА АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИЕ ПОРОШКИ(57) Использование: рассчитанное количество порошка композиции Вй - 50% А пропитывают насыщенным раствором никеля мураивьинокислого или уксуснокислого в водном аммиаке. Затем после перемешивания порошковую массу сушат при 98 - 105 С и давлении вакуума 0,8 - 1 кг/см до оста 2 точной влажности менее 2%. Далее проводят прокаливание в камерной печи при 180 - 550 С до прекращения газовыделения. Потери алюминия отсутствуют, на порошке получают сплошное покрытие никеля с хорошими адгезионными свойствами, 1 табл,алюминия из покрываемого порошка переходит в раствор, что приводит к разрушению никелируемого порошка, содержащего нитрид бора и 50 % алюминия, нарушению гранулометрического состава и ухудшению структуры конечного продукта.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ, заключающийся в обработке порошка алюминия в растворе, содержащем компоненты в следующем соотношении, г/л:Соль никеля 50 300 Хлористый натрий 40 - 170 Фтористоводороднаякислота 15 - 50 Борная кислота -20 - 40 Тиомочевина 0,1 - 0,15 Щавелевая кислота 0,1 - 7,5 с последующей промывкой и сушкой.Недостаток этого способа заключается в том, что из алюминийсодержащего порош 1731431ка теряется алюминий, что вносит нежелательные изменения в состав и структуру никелируемого порошка ВКА: порошок разрушается, уменьшается в размере, осаждается неравномерное, несплошное никелевое покрытие,Цель изобретения - устранение потерь алюминия и улучшение качества покрытия,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки, включающему обработку порошка в растворе соли никеля и последующую сушку, в качестве раствора соли никеля берут насыщенный раствор никеля муравьинокислого или уксуснокислого в аммиаке, а после сушки порошок прокаливают при 180 - 550 С до прекращения газовыделения,Состав готового продукта устанавливали химическим анализом, а структуру частиц порошка - металлографическим анализом.Потерю алюминия определяют путем отделения гидроксида алюминия из раствора, в котором обрабатывали алюминийсодержащий порошок при контактном осаждении никеля, прокаливания гидроксидэ алюминия, взвешивания остатка от прокаливания и пересчета остатка на металл,Фазовый состав порошка определяли с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-07 Со К при фильтрованном излучении,Коэффициент использования порошка (КИП) при плазменном напылении покрытий из полученного порошка определяли по формуле Рз- РгРгде Р 1 - масса порошка, использованного при нанесении плазменного покрытия;Р 2 - масса детали до нанесения покрытия;Рз - масса детали с нанесенным покрытием,П р и м е р 1, Готовили насыщенный раствор никеля муравьинокислого в аммиаке водном, для чего навеску никеля муравьинокислого массой 430 г помещали в колбу и заливали туда 1000 мл аммиака водного, содержимое перемешивали в течение 0,5 ч и отстаивали в течение 12 ч,Навеску 1000 г порошка композиции ВК - 50 А помещали в противень, куда при помешивании заливали 900 мл насыщенного раствора никеля муравьинокислого в аммиаке водном, Затем противень с порошком помещали в вакуумный сушильньй шкаф и проводили сушку под давлени 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ем вакуума 0,85 кг/см при 98 С до остаточной влажности 1,9 и проявления сыпучести порошка (около 30 мин), после чего противень с порошком в муфеле помещали в разогретую до 365 С камерную печь и нагревали до прекращения выделения газов ( 18 мин), о чем судили по наличию пузырьков газа в склянке Тищенко, которая соединялась шлангом со штуцером на крышке муфеля,Полученный порошок вынимали из печи, определяли потерю алюминия, качество покрытия и структуру порошка, Определили, что потеря алюминия отсутствует, частицы порошка покрыты слоем никеля, Порошок сохранил форму, его структура напоминает орех, в котором ядро - композиция ВК - 50А, а скорлупа - никелевое покрытие,П р и м е р ы 2 - 7. Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что изменяли температуру и время прокаливания (примеры 2 - 5), остаточную влажность после сушки (пример 6) и концентрацию раствора (пример 7),П р и м е р 8, Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что в качестве соли никеля использовали никель уксуснокислый в количестве 450 г, В полученном продукте потеря алюминия отсутствует, частицы порошка покрыты слоем никеля, Частицы порошка сохранили форму, структура частиц напоминает орех, в котором ядро - композиция ВК - 50 А, а скорлупа - никелевое покрытие,П р и м е р ы 9 - 14, Поступали так, как в примере 8, за исключением того, что изменяли температуру и время прокаливания (примеры 98 - 12), остаточную влажность (пример 13) и концентрацию раствора (пример 14),П р и м е р 15, Осуществляли операции по известному способу, Определяли, что алюминий композиционного порошка ВК - 50 А теряется в количестве 12 % в виде геля гидроксида алюминия, отмываемого при промывке порошка, Частицы порошка теряли первоначальную форму, уменьшались в размере с 120 до менее 50 мкм,При осуществлении способа в заявляемых интервалах параметров (примеры 1 - 3 и 8 - 10) покрытие никелем поверхности порошка ВК - 50% А было равномерное по всему периметру частиц, структура порошка напоминала орех, в котором ядро составляет частица порошка БК -50 А, а скорлупу - никелевое покрытие, Рентгенофазовым анализом не обнаружены другие фазы, кроме а- ВК, А и К, Химическим анализом- А 1, 2 Пример ОстаточОостав раствора ная влага, 2Темпера- Время,тра, О мин Насыценный раствормуоавьинокислогоникеля в аммиакеводном З 65 Е 1,9 0,0 Порошок ВМ - 502 А 1 покрытполностью никелем КИП ) 0,7 2 То же 1,8не 4 1 0 100 550 160 0,0 0,0 0,0 То женПокрытие не сплошное. Омесьпорошков никеля и ВМ -50 ЕЛ 1 З 5 10 45 5 ЕО О г 1 Е ь0,0 Порошок плохо напыляется.КИПж 0,65 6 2 ь 5 365 18 0,0 В порошке есть 582 оксида никеля 10 1 ьч Разбавленный 1насыщенный раствормуравьинокислогоникеля 365 0,0 Покрытие содержит 632 оксиданикеля Насыщенный раствор уксуснокислого никеля в аммиаке вод- ном 1,9 0,0 Порошок ВМ - 502 А 1 полностьюпокрыт никелем. КИП ) 0,7 9 , То же1 О11 "н 160 5 35 10 0,0 0,0 0,0 То же 1,6 1,8 550 160 30 Покрытие не сплошное. Омесь порошков никеля и ВМ -50 ЕА 1 Порошок плохо напыляется.КИП 0,42 12 1 Еге 80 10 0,0 н2,6 365 18 0,0 В покрытии имеется 532 оксиданикеля 14 1,8 Разбавленный 1:1насыщенный раствор уксуснокислого ни- келя 18 Покрытие содержит 78 ь оксиданикеля 0,0 Порошок ВМ -50 ХА 1 разрушилсяс уменьшением размера частиц120 до ненее 50 мкм 12 15 Известныйникель хлористыйнатрий хлористыйфтористоводород"ная кислотаборная кислотатиомочевинащавелевая кислотавода 150 г 100 г 30 г30 г0,12 г 4,2 г До 1 л установлено, что потеря алюминия отсутствует,В случае прокаливания при температурах ниже заявляемого предела (примеры 4и 11) никель имел низкую адгезию к порошку Вй - 50 ф, А 1, а структура порошковоймассы напоминала смесь порошков никеляи ВМо А. В случае температур прокаливания выше заявляемого предела (примеры5 и 12) при плазменном напылении покрытие образуется плохо; коэффициент использования порошка (КИП) не достигает 0,7из-за плохой припекаемости порошка к подложке. Снижение концентрации соли никеля (примеры 7 и 14) приводит к увеличениювремени сушки, а также к образованию ок. сида никеля вместо никеля на поверхностипорошка ВИ - 50 Оо А 1, Увеличение остаточной влажности после сушки (примеры 6 и 13)также приводит к наличию оксида никеля вготовом продукте, хотя и в меньшей степени, чем в примерах 7 и 14.Параметры осуществления способа исвойства полученного продукты по примерам 1 - 15 приведены в таблице,Сравнение рассматриваемых способовпоказывает, что предложенный способ позволяет избежать потери алюминия из порошка ВМ - 50 07 ь А и изменения состава 5 против заданного. Кроме того, предложенный способ позволяет получать порошок с требуемым содержанием никеля путем повторения операций пропитки, сушки и прокаливания,10 Формула изобретения Способ нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки, 15 преимущественно на композиционные порошки алюминия с нитридом бора, включающий обработку порошка в растворе, соли никеля и последующую сушку, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью устранения потерь 20 алюминия и улучшения качества покрытия,в качестве раствора соли никеля берут насыщенный раствор никеля муравьинокислого или уксуснокислого в аммиаке, а,после сушки порошок прокаливают при 180 - 550 С до 25 прекращения газовыделения,