Способ удаления окислов азота из отходящих газов

)5 В 01 053 САНИЕ ТЕ ОБ ПАТЕ Дал ТА огии овок ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Кимика дель Фриули С, п.А, (Т)(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОКИСЛОВ АИЗ ОТХОДЯЩИХ ГАЗОВ(57) Изобретение относится к техноудаления ИОизотходящих газовуста Изобретение относится к технологии удаления МО из отходящих газов установки каталитического окисления аммиака,Цель изобретения - исключение накопления жидких отходов при абсорбции отходящих газов установки каталитического окисления аммиака,При окислении ИНЗ при 850 С в присутствии катализатора образуется ИО, После промывки их водой или серной кислотой отходящие газы содержат 0,1-0.5 об. о ИО.На чертеже представлена схема установки для осуществления способа очистки отходящих газов,Поток отходящих газов 1, выходящий из установки окисления аммиака, регулируется клапаном 2 и направляется в основание абсорбционной колонны 3 с насадкой. Газы проходят вверх по колонне 3 и очищенные выбрасываются в атмосферу через эжектор каталитического окисления ЙНз. позволяющей исключить накопление жидких отходов. Отходящие газы, содержащие примеси ИО, подают на абсорбцию смесью кислот Н 2301 и НАВОЗ. Из процесса выводят жидкую фазу с концентрацией ННОЕ. равной 0,05 - 2 мас.% и нитрозилсерной кислоты, равной 2,5 - 55 мас.о, и направляют ее на стадию нитрования гексагидробензойной кислоты в производстве капролактама. При работе в периодическом режиме исходная концентрация Н 1 чОЗ в жидкой фазе должна равняться 0,5-5 мас.о, Степень улавливания 1 чО 89,7 - 95,8 о. 1 з,п. ф-лы, 2 табл., 1 ил. 4, питаемый потоком пара 5, В колоннусверху подают жидкую фазу 6, которая проходит вниз и скапливается в емкости 7, Затем жидкую фазу 6 нагревают в нагревателе 8 и рециркулируют вверх колонны с помощью насоса 9. Вентиль 10 позволяет регулировать поток жидкой фазы 6, Через вентиль 11 отработанную жидкую фазу 6 выливают тогда, когда концентрация НКОз, измеренная в емкости 7, соответствует предпочтительному интервалу. Если концентрация НАВОЗ на выходе из колонны падает, через вентиль 12 можно подать свежую НЙОЗ. Способ можно осуществлять в периодическом режиме, в этом случае исходная жидкая фаза 6 содержит высокую концентрацию НИОз, например 5. Эту жидкую фазу непрерывно рециркулируют насосом 9. При поглощении МО концентрация НИОз постепенно падает и достигает установленного значения, например 0,5%. В этот момент отработанную жидкую фазу 6 удаляют и заменяют свежей. Отработанная фаза содержит МОНЯ 04 с высокой концентрацией.П р и м е р ы 1 - 7. Через абсорбционную колонну высотой 1850 мм й диаметром 200 мм на высоту 1000 мм, заполненную кольцами Рашига, при рециркуляции пропускают 45 кг смеси, содержащей Н 2504 и НМОз в концентрациях, указанных в табл, 1. Скорость пропускания 1500 л/ч, В нижнюю часть колонны со скоростью 31,4 м/ч подают отброчный газ из установки окисления аммиака. Концентрации МОх на входе в колонну и на выходе из нее указаны в табл. 1. Поглощение МОх проводят прпи температуре 10- 90 С, предпочтительно при 20 - 70 С.Поглощение проводят до тех пор, пока концентрация циркулирующей НМОз не упадет до уровня, указанного в последней графе табл. 1. Затем отработанную жидкую фазу удаляют, Концентрация НМОз в исходной смеси должна составлять 0,5 - 5 мас.%. При 10 мас.% (табл. 1, пример 6) наблюдается выпадение кристаллической МОНЯО изза высокой начальной концентрации НМОз. При концентрации в исходной жидкой фазе 5% НМОз,25% олеума в пересчете на ЯОз и остальное Н 2 ЯО 4 степень удаления МОх составляет 92,2%, содержание НМО в конечной смеси 0,05% (табл. 1, пример 7)..Исходная концентрация НМОз и концентрация МОНЯО 4 в растворе после полной отработки НМОз связаны между собой (табл. 2).Для поддержания стабильности раство. ров МОНЯО 4 при температурах 10-30 С без выпадения кристаллических осадков желательно поддерживать концентрацию МОНЯО 4 ниже 30% при работе в периодическом режиме. При работе в непрерывном режиме желательно, чтобы в исходной жидкой фазе концентрация НМОз была ниже 5%, Полученный сернокислотный раствор МОНЯ 04 направляют на стадию нитрования гексагидробензойной кислоты в производствах капролактама.П р и м е р 8. Процесс ведут в непрерывном режиме. Через ту же колонну с той же скоростью пропускают 45 кг раствора, содержащего 10% МОН Я 04 в Н 2 ЯО 4Н МОз в исходном растворе полностью отсутствует, В нижнюю часть колонны со скоростью 31,4 м/ч подают отходящий газ, содержащий 7200 ч/млн МОх В верхнюю часть колонны в смеси с рециркулирующей жидкостью со скоростью 15,5 кг/ч подают раствор, содер 50 55 мас.%, и направляют ее на стадию нитрования гексагидробензойной кислоты в производстве капролактама.2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс абсорбции ведут в периодическом режиме при исходной концентрации азотной кислоты в жидкой фазе, равной 0,5-5 мас.%,жащий 2% НМОз в Н 2 Я 04. Общий расход 100%-ной НМОз 0,31 кг/ч. Одновременно из приемной емкости внизу колонны выводят 15,5 кг/ч жидкости, поддерживая постоян ное и одинаковое количество рециркулирующей в колонне жидкости, равное 45 кг, Анализ выводимой жидкости показал, что содержится 11,1% МОНЯО 4, следовательно, образуется 1,720 кг/ч МОНЯ 04, содержит ся 0,07% НМОз, следовательно, потребляется 0,0108 кг/ч из 0,310 кг/ч, остальная кислота остается непрореагировавшей, Выходящий из колонны гэз содержит 590 ч,/млн, Опыт показывает, что даже концен трация кислоты, равная 0,07%, позволяетудалять МОх на 91,8% (табл, 1, пример 8).В орошающей жидкости может присутствовать до 10 мас.% Н 20, В случае использования олеума продукт представляет 20 собой безводный раствор МОНЯ 04, Как правило, продукт имеет следующий состав, мэс.%: МОНЯ 04 2,5-55; остаточная НМОз 0,05; Н 20 до 10; ЯОз до 10; НгЯОд остальное до 100.25 Как следует из табл, 1. заявленный способ обеспечивает степень улавливания МОх, равную 89,7 - 95,8%, Полученный при этом как при непрерывном, так и при периодическом режиме, продукт - сернокислотный 30 раствор нитрозилсерной кислоты, из-занизкой концентрации НМОз пригоден для нитровэния органических соединений.Осуществление заявленного способа посравнению с известным позволяет исклю чить накопление жидких отходов вследствие подачи полученной после удаления МОх отработанной жидкой фазы в производство капролактама в качестве нитрующего агента.40 формула изобретения1. Способ удаления окислов азота изотходящих газов абсорбцией жидкой фазой.состоящей из смеси серной и азотной кислот,отличающийся тем,что,сцелью исключения накопления жидких отходов при абсорбции отходящих газов установки каталитического окисления аммиака, из процесса выводят жидкую фазу с концентрацией азотной кислоты, равной 0,05-21729277 Таблица 1й Концентрацияг ее еПример Режим ИИО в ис 3ходнойсмеси,мас.Ф Олеума висходнойсмеси,мас.Ф ЯО ИО на Бок на вывходе, ходе,ч/млнч,/млн Н 1 Ю в конеч"ной смеси,мас.Ф Степеньудаленияо Жаказ 1415 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва. Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 1 0,0 2 0,5 3 1,0 4 2,0 5 5,0 6 10,0 7 0,5 8 0,07 О,О 0,0 0,0 0,0 0,0 0,025,0 0,0 7334 5476 6325 537 7627. 786 5980 622 6065 249 5570 378 4743 367 7200 590 0 0 0 0 0 3 0 0