Способ определения присутствия ассоциатов точечных дефектов в кристаллах z о

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 728737 А 1 9) (1 51)5 6 01 й 21 Г 64 НИЯ емьянец А,И, Тере В,А. Окись свойства. - еские свой- в, Наукова етописния пр Еп ) сообщ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ(71) Институт кристаллографии иникова. Гавриленко В.И, и др. Оптичства полупроводников. - КиеДумка, 1987, с, 600. Изобретение относится к способам определения ассоциатов точечных дефектов вкристаллах, в частности ассоциатов вида(Ре гпхп= в кристаллах оксида цинка, их 1может быть использовано при гидротермальном выращивании монокристаллов,предназначенныхдля разнообразных целейопто- и акустоэлектроники,Выращенные гидротермальным спосо- .бом монокристаллы в силу специфики метода легированы литием и железом, имеютнизкое значение удельного сопротивленияр =; 10 Ом см и с целью использования ихв качестве активных элементов акустоэлектроники подвергаются последующему отжигу в Е 2 СОз, что существенно увеличивает.сопротивление кристаллов до значений 10Ом см 1).Режим отжига зависит от технологиивыращивания кристаллов, при этом не всегда удается получить образцы с достаточно(54) СПОСО ВИЯ АССО ТОВ В КРИ (57) Изобр ской химии кристалла (РЕп"-"п), длиной вол кого азота. ценции при с Лмакс =7 циатов. 1 ил Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИС ЦИАТОВ ТОЧЕЧНЫХ ДЕ СТАЛЛАХ ЕпОетение относится к аналитиче, Цель - выявление наличия в х оксида цинка ассоциатов Образцы облучают светом с ны 405 нм при температуре жидРегистрируют спектр люминес - 800 нм. По наличию полосы 20 нм судят о присутствии ассовысоким значением удельного сопротивления, что снижает возможность применения кристаллов, Как показали многочисленные исследования и расчеты основным отрицательным моментом при термообработке является образование ассоциатов примеси железа и лития типа (Ееуп"уп ), в результате чего энергетический уровень примеси Реь" существенно приближается к зоне проводимости и образуется относительно мелкий донор, повышающий электропроводность кристаллов оксида цинка. Ясно, что для обработки технологии изготовления акустических монокристаллов ЕпО необходим какой-либо метод, позволяющий контролировать присутствие рассмотренных ассоциатов.Однако в литературе отсутству ание какого-либо способа определе исутствия ассоциатов (Реп" . в кристаллах оксида цинка. Хотя и а10 15 20 30 35 40 50 55 лос 2 ь о регистрации ассоциатов типа 1 Чгп ), (спгв+ Чгп ) по наличию полосы с смаке 369,2 - 370 нм в спектрах люминесценции оксида цинка. Эту методику можно считать ближайшим техническим решением к,предлагаемому способу.Однако, это другие ассоциаты, а сама методика отличается применением межэонного возбуждения от лазера ЛГИ( Лвоэб. = 337 нм), при котором не проявляются ассоциаты вида (Реги" 21 ъ),Целью изобретения является разработка метода, пригодного для определения ассоциатов (Реги" 1 ж) в ЕпО,В кристаллах оксида цинка, одновременно легированных железом и литием, часто присутствует характерная структурная красная люминесценция с максимумом полосы в спектре в области 720 нм, Дальнейшие исследования по термообработке кристаллов в раэличнцх условиях и энергетического положения уровней примеси лития и железа в оксиде цинка позволили сделать заключение, что обнаруженная красная люминесценция связана с переходом электронов с дононых уровней ассоциатов (Реги"г ) на литиевые парамагнитные состояниягав" и является индикатором присутствия исследуемых ассоциатов. Поэтому оптимизация условий наблюдения рассмотренного красного излучения позволила создать методику определения присутствия аесоциатов (Рег"1 гп ) в оксиде цинка,Поставленная цель достигается тем, что при температуре жидкого азота исследуется красная люминесценция кристаллов.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.По стандартной методике снимают спектр фотолюминесценции кристаллов ЕпО в области длин волн 650-800 нм. Оптимальные условия сьемки соответствуют температуре жидкого азота, что отвечает максимуму в зависимости красной люминесценции от температуры. Возбуждение образца проводится линией ртутной лампы (например, ДРТ) с длиной волны 405 нм, так как максимум в спектре возбуждения красного излучения приходится на диапазон 400 - 410 нм, и другие линии излучения пампы менее эффективны. В используемой установке излучение ртутной лампы ДРТмонохроматизируется с помощью входного монохроматора МДР-З, спектр люминесценции исследовался на выходном монохроматоре МДРс фотоэлектронным умножителем, Г 1 редставленнцй диапазон исследования спектра фотолюминесценции соответствует протяженности полосы красной люминесценции рассматриваемых ассоциатов.Предлагаемый способ определения наличия ассоциатов (Реги 1.г ) в кристаллахх 1оксида цинка, основанный на анализе интенсивности красной люминесценции при идентичных условиях исследования кристаллов, может быть использован при оптимизации технологии изготовления акустических и лазерных образцов (рассмотренные ассоциаты, поглощая лазерное излучение в кристаллах ЕпО, снижают эффективность генерации), а также для проведения научных исследований ассоциатов точечных дефектов. На чертеже изображены спектры красной фотолюминесценции гидротермального монокристалла оксида цинка.П р и м е р 1, Исходный монокристалл оксида цинка, выращенный гидротермальнцм методом, возбуждают при температуре жидкого азота излучением лампы ДРТна длине волны 405 нм, В красной области спектра обнаружена специфичная люминесценция, вызванная присутствием в кристаллах ассоциатов вида. (Реги"гп ), кривая 1,П р и м е р 2. Исходный монокристалл оксида цинка, выращенный гидротермальным методом, возбуждают при температуре жидкого азота излучением лампы ДРТна длине волны 365 нм. Люминесценции, связанной с присутствием в кристалле ассоциатов (Рег" 1 ъ) не обнаружено, так как длина волны возбуждающего излучения не подходит для возбуждения красного излучения.П р и м е р 3; Монокристалл оксида цинка, полученный гидротермальным способом, термообработан в 1.2 СОэ при Т = 700 С в течение 7 сут. В результате анализа красной люминесценции образца при температуре жидкого азота и возбуждении линией 405 нм от лампы ДРТвыяснено, что такая термообработка способствует образованию ассоциатов (Рег" .г), кривая 2.П р и м е р 4. Монокристалл оксида цинка, термообработанный по примеру 3, дополнительно отожжен на воздухе при Т = 800 С в течение 10 ч (условия согласно известным данным благоприятные для образования ассоциатов), В результате возбуждения образца излучением линии 405 нм от лампы ДРТпри температуре жидкого азота обнаружена максимальная по интенсивности красная люминесценция ассоциатов(Регп" .г), кривая 3.00 1 Составитель О. Бадбиеваедэктор М. Янкович Техред М.Моргентал Корректор О. Кундр 3 1403 ВНИИП Тираж сударственного комитета по 113035, Москва, Жнно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гэгэрин Произв Предлагаемый способ опред 1 еления присутствия ассоциатов (Рею" Ог ) в кристэллэх оксида цинка может найти применение при изготовлении акустоэлектронных преобрэзователей различного нэзнэчения, 5 ультрафиолетовых твердотельных лээеров и для отработки технологии выращивания монокристаллов с заданными свойствами.Основным достоинством предлагаемого метода является его уникальность, отно сительная простота и высокая эффективность,Эффект изобретения заключается в разработке способа определения присутствия ассоциэтов точечных дефектов в кристаллах 15 оксидэцинкэ.аследовательно,вулучшении технических характеристик и в расширении применения УпО.Формула изобретения Способ определения присутствия ассоциатов точечных дефектов в кристэллэх ЕпО, включающий люминесцентные исследованияорээцов,отличающийсятем, что, с целью выявления наличия в кристаллах оксида цинка ассоциэтов (Реъ" Огл) образцы подвергэют возбуждению излучением с длиной волны 405 нм при температуре жидкого азота с последующей записью спектра люминесценции в области длин волн 650-800 нм и по проявлению в спектрах излучения красной полосы с Хиекс 720 нм судят о наличии рассмотренных эссоциэтов,Подписноебретениям и открытиям при ГКНТ СССаушскэя наб 4/5