Способ получения обезвоженного карбоната магния

(54) СПОСО КАРБНАТА МА (57) Изобр нию обезво из раствор синтетичес изобретени жания в цел 1,0,при Изобретееской химибезвлженный ператур 1,9 М 1 в темп 135 ми Фазу о Целью изо ние содержан связанной во и м е 5000 мл рида и г/дм:0,03, карбон молярн в Фил 1,яс 1 вводния ИЬС 12е 0,0та ами туры юи химикарбо99,6 е отн нон сие СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ ГКНТ ИЖР(72) Вацлав Бумбалек, Вацлав ХораФрантишек Зурек и Франтишек Прокис(56) Авторское свидетельство СССРР 197537, кл. С 01 Е 5/24, 1966. П(ШУЧЕНИЯ ОБЕ ЗВОЖЕННОГОГНИЯ ение относится к получ нного карбоната магния солей естественного ил ого происхождения. Целью является снижение содер евои продукте связаннойие относится к неоргании позволяет получитькарбонат магния.бретения является сниже- ия в целевом продукте д.з и влагир 1, В автоклав емкостьюят 2(100 мл раствора хлоследувщего состава,(ф 4 1 28 9 СаС 1205, и до 6 авлявт 340 гония, в результате чегоошение КВ:(:( в реакци 2установлено на значении воды и влаги. Способ получения обезвоженного карбоната магния включает контактирование растворов солей магния в воде или гидроксида магния с диоксидом углерода или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатом щелочного металла в смеси с гидроксидом натрия при молярном отношении ИВО: :СО в реакционной смеси не болеео, 1,3 при температуре 155-195 С и времени контактирования 135 мин с последующим отделением твердой Фазы от маточного раствора и промывкой целевого продукта, Причем маточный раса вор и проиывнув воду раэлагавт кальцинированным магнезитом. Способ по изобретению позволяет получить безводный карбонат магния с менее, чеи 10 Х-ным содержанием влаги, тогда как по известному способу получают С продукт с содержанием влаги16,4 иас.Х. 1 з.п. Ф-лы, Э После этого реак 1(ноннув смесь ереиешивании нагревают до темы 18(1 С, полученное давление а. Продолжительность реакции ературном диапазоне 110-180 н. После охлаждения твердув тФильтровывавт и промывают, трате обнаружено 8,1 г/дм Остаток на Фильтре (лепешка гавт исследованию микрострукдиФФеренциальноиу термоанализ ческому анализу, Содержание ата магния в этом продукте ас.Х. Фильтрат с промывочной)дс,I: К) 8/, Сдн 4) 5, Ге ( ) 6,25 .г: удалця амм;кдут и кияе 5цця и ыидривдния до .0(0 растворслдржт 65 г/дм МВ(;) и /,О г/дмС, (1,р и м е р 2, И автоклдд емкостью5000 мл вводят 2000 мл раствора сульфдтд магния с концентрацией 195 г/дмзМИР)4) после чего раствор при перемешивдции нагревают до 1)О ( затем вредк(оний сосуд вводят дммидк идвуокись углерода, вследствие чегомолярное отнонение М 8)С( в реакционной смеси составляет 0,89. А)миакдозируют при молярном отнонении И.:(;О = 1,80. Редкционную смесь цагрео,вант до 155 (:, достигнутое максимдль Оное значение давления 3,2 М 1 д, послестабилизации давление равно 1,6 КПа,После охлаждения полученную твердуюфазу подвергают анализу) кроструктура - РТ(. Соответствует м)коструктуре кристаллического К 8 СОП р и м е р 1, В автоклав емкостью5000 мл вводят 2000 мп раствора нитрата магния, содержащего, г/дм:МИ(ОЗ)2 441, Са(ОЭ)2 9,4, после 30чего добавляют 880 5 поташа. Реакционнув смесь, молярное отнонение М 80:;СО которой равно 0,95, нагреваюто,до 195 С при давлении 2,1 КПа и немедленно извлекают из реакционногососуда. Твердая Лаза содер)дт98,0 мас.Х М 8 СО и 1,8 мас.Х Са(:О)выход магния 98, 2 Х,П р и м е р 4. В автоклав емкостью5000 мл вводят 2000 мл суспензии 40несквехонита М 8 СО 3)О в дистиллированной воде, Концентрация твердыхвеществ в суспензии 150,0 г/дм . Реакционнув смесь подогревавт без добавки других реагентов, отцонецие 45КО:ГЛ) =1. остигнутдя мдкпмдлаятемература 180 оС ири давлении1)Ь МПа. После охаждения посредствоманализа РТ( микрос.труктуры был подтвержден чистый МВСОЗ) концентрацияКпО в Аильтрдте 0,15 г/дм.П р и м е р 5. И автоклав емкостью50(И) мл вводят 2000 мл суспецзиигидроокиси магния в дистиллированнойводе с концентраци.й 1(Ц) 5 твердого55вещества на 1 л, Одовремнно в реакционный сосуд добавл/кт 200 г двутокиси углерода, в результате чегомодрное отнонецие К 8(1; С( составляет О, /5, с)е ндгрвдц)я редк(ионнойо, ем с г и до темпрд тур 15) С дд вл ени е дос тгает 1,8 Ка, д нос:е ох (дждеция в твердой фазе Ос подтвержден только обзнож ннвй кдрбоцдт магния. И жидкой сяде кон(нтраия Мф) 0,22 гlдм) .П р и м е р 6. И сндбже)вв смеситсльви механизмом промл(ние)ый реак) тор емкостью 2,8 и ири 155 (: и давлении 1,2 Ма вводят раствор хлорида магния, содержащий, 5/дм: МРС 1) 158)2) СаС 12 О)") НФ( 1 28)О) и раствор кдрбондтд аммония с концентрацией 309 г/дм . кодирование осуществляют следую(м образом: каждый раз через 1 О мин в реактор впрыскивают 50 л раствора хлорида магния и 20 л раствора кдрбондта аммония, что обеспечивзет .молярцое отнонецие КФ:СО) приблизительно равное 1,3. Полученную сусиензив подвергают фильтрации и промывке, твердая раза содержит 99,2 масl К 8 С) в растворе остаточная концентрация 48)4 г/дм К 8 С 1 .П р и м е р 7, В автоклав (5000 мп) вводят 2000 мл раствора хлорида магния с концентрацией 142,8 5/дм М 8 С 1 и при перемешивании добавляют 500 мп раствора аОН (240 5/дм аОН) и 260 5 кристаллического аНСО) благодаря чему устанавливается отношение М 80:СО,) в реакционной смеси при значении 0,97. Закрытый автоклавозатем нагревают до 160 С и давление составляет 1,1 МИа, После охлаждения образовавшуюся суспенэив отйильтровы" вают промывают на нутче. Вес влажного осадка на фильтре 278 5 при содержании воды 5,96 Х. После высушивания получают 252 5 безводного карбоната магния.П р и м е р 8. В автоклав объемом 5000 мл помещают суспензив, состоящую из 375 5 гидроксида магния и 2,26 дм раствора (КН 4)2 СО) имеющего концентрацию 273 5/дм, таким образом молярное отношение М 80: СО) в редкц)оцной смеси равно примерно 1. Реакционную смесь при переменивании нагревают в закрытом пространстве до 193 С, соответствующее этому, одавление 2,7 МПа. После редк)уи твердув Лазу отАильтровьвавт и лромывдвт. Влажность осадка на сиьтре 9,2 Х, Сушеный продукт массой 532 г содержал по рентгеновскому определению тонкой структуры только одну твердую Фазу - обезноженный кдрбонат1 704626 Формула и з о б р е т е н и я 2. Способ по п.1, о т л и ч а и - щ и й с я тем, что маточный раствор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом с получением аммиака и возвратом его на стадии контактирования,Составитель М.Наумова Редактор Н.Гунько ехред Л,Кравчук Корректор С.ИевкунЗаказ 72 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 мдгния, Фильтра, пкпн)чдя промипочнуиводу, дополнен до об,ем2,5 дР, еогласно дндлизу обпдруживднт магний,имеищий концентрдции 2, 1 г/дм, кдкМ 80 87,0 г/дм Р 11, Влход магния нтвердом продукте 97,9 Х,П р и м е р 9, В двтоклдв объемомв 5000 мл помещают суспензии, содержащую 375 г М 8(ОН) и 2,20 дм воды.;затем добавляют 510 г твердого11 ННСО .Реакционнуи смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 174 С, соответствующее-этомудавление 2,1 МПа, Полученная путемфильтрования твердая фракция содержитвлагу в количестве 11,3/, сухое вещество массой 535 г соответствуетно своему составу обезвоженномуМЯСО. фильтрат, включая промывочнуюводу, дополнен до объема 2,5 дм,концентрация М 8 О в растворе 2,48 г/сми КН 1 44 г/дм .П р и м е р 10. В автоклав объемомв 5000 мп помещают суспензии гидроксида магния в воде с концентрацией100 г твердых веществ на 1 л и 865 гкислого карбоната натрия, в результате чего молярное отношение МяО:СОсоставляет 0,5. Реакционную смесьпри перемешивании нагревают в закры.отом пространстве до 175 С, при этомдостигают давления 1,3 М 1 а. 11 ослеотфильтрования и промыва твердаяфаза согласно рентгеновскому анализутонкой структуры состоит из обеэвоженного карбоната магния, масса сухого вещества 428 г. Предлдгдемый способ позволяетполучить безнодный кдрбондт магояс содержднпем влдги менее 1 О/, тогдакдк по известному способу получдютпродукт с содержднием влаги 1 Ь,4 мдс.М. 10 1, Гпособ получения обезноженногокарбоната магния из магний- и карбонатсодержащего сырья при нагреваниис последующим отделением продуктаот маточного раствора и промывкой 15 целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижениясодержания в целевом продукте связанной воды и влаги, получение продуктаведут путем контактирования солей 20 мдгния или гидроксида магния в водес диоксидом углерода, или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатомаммония, полученных путем взаимодействия диоксида углерода и аммиака,или с карбонатом щелочного металла,или с гидрокарбонатом щелочного металла, взятого в смеси с гидроксидомнатрия при молярном отношении МяО::СО в реакционной смеси не более 30 1,3, при 155-195 С и времени коитак.отирования 135 мин.