Способ рентгенографического определения угла отражения

(71) Институт машиноведения им,А,А.Благонравова (ЯО) и Институт механики АН ГДР(56) Ч.Наиг. Воптцеподгарзсйе Еазттатзйопзтаптеп ЕК), НТМ - Вейе 1 т(1982), з.4957,Е.Раоат ет а, Воптдеподгар)зс)еВезтгпаопд чоп 6 ттеграгагпетег цпб0ейоптгаИопзга) ап ЯраппипдзЬе)айетепКагт)б зс)с)теп а 01 Избег(гепц ЯтаЫ и)т НИетег се)пцпдз 1 геп Вс)мпдеп. Йеое Н(тте,28,Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу, а более конкретно к способам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межплос костного расстояния кристаллической решетки образцов из материалов с кристаллической или частично кристалической структурой, на поверхности которых может иметь место плосконапряженное состояние.Известен способ определения постоянных решетки ненапряженных образцов, согласно которому с помощью нагружающего приспособления в поверхностном слое образца создают заданную одноосную нагруз(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛА ОТРАЖЕНИЯ(57) Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа, а именно к спосо. бам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образцов из материалов с кристаллической или частично-кристаллической структурой, на поверхности которых может иметь место плоско-напряженное состояние. Цель изобретения - повышение точности и упрощение реализации. Для этого путем усреднения деформаций е(лт кристаллической решетки образца для всех углов поворота (р в диапазоне 360 определяют угол наклона ф, под которым измеряют углы отражения Ч при всех или заданных углах поворота р в диапа- у зоне 3600. При этом формируют среднее значение Ч, угла отражения, по которому судят об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образца,ку, изменяют нагрузку и с помощью зп т) - метода получают измерительные прямые, угол наклона которых соответствует выбранным ступеням нагружения и которые пересекаются в общей точке, которая несет информацию об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки образца.Недостатком известного способа является то, что происходит переход из состояния образца без собственных напряжений или линейной суперпозиции напряжений от нагружения к состоянию с собственными напряжениями. Кроме того, определение нескольких измерительных кривых трудо 1702266емко, а применяемый рентгеновский дифрактометр должен иметь соответствующее нагрузочное приспособление,Наиболее близкие к предлагаемому является способ определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки в нефеформированном направлении, согласно которому угол отражения измеряют при аэличных вспомогательных нагрузках в наравлении биссектрисы угла между направениями главных напряжений при угле наклона, который определяется только ко 3 ффициентом поперечного скатия. Общая точка пересечения полученных з 1 п ф -фунг, кций задает угол отражения для недеформированного межплоскостного расстояния,Недостатком данного способа является то, что в поверхности образца заранее устанавливается простое напрякенное состояние с двумя главными осями, которое не должно соответствовать близкому к поверхности состоянию собственных напряжений, регистрируемому рентгенографическими методами, Кроме того, положение осей этого собственного напрякенного состояния должно быть известно, В таком способе высока трудоемкость измерений и обработки, а сьемка измерительных прямых при различных углах наклона приводит к дополнительным ошибкам вследствие возбужденля образца на различных глубинах.Цель изобретения - повышение точности и упрощение осуществления в качестве угла наклона.Поставленная цель достигается тем, что при изм рении угла отражения, соответствующего одному типу кристаллографических плоскостей, г од углом наклона, которыл задает недеформированное направление, в качестве укаэанного угла используют средний угол наклона Ь, полученный путем усреднения упругих деформаций е ру кристаллической решетки для всех углов поворота р в диапазоне 360 О, а затем измеряют углы отражения ч при указанном постоянном угле наклона фо и всех или заданных углах поворота р в диапазоне 360 и формируют среднее значение чо всех измеренных углов отражения ч, по которому судят об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния.В одном варианте производят интегральное измерение угла отражения ч при всех углах поворота р и огределяют среднюю величину чо угла отражения во время непрерывного поворота образца на 360 вокруг оси, проходя.цей перпендикулярно(2) поверхности образца в месте падения пучкарентгеновского излучения,В дру-ом варианте углы отражения чизмеряют при углах поворота р, получен 5 ных путем деления полной окружности углов поворота на равные части, а уголотражения чл для недеформированногомежплоскостного расстояния определяютпутем формирования средней арифметиче 10 ской величины измеренных углов отражения.При этом выполняют несколько цикловизмерений с различными исходными угламиповорота /о,15 Способ осуществляют следующим образом.Исследованию подвергали образец изстали 50 Сг Ч 4 на дифрактометре с использованием излучения Сг К а и дифракции на20 кристаллографических плоскостях (211).Образец имеет неиэвенстное напряженное состояние, которое принято как плосконапряженное относительно егоповерхности, Соответственно этому упру 25 гие деформации кристаллической решеткияр в направлении, заданном углом поворота р и углом наклона ф описываются следующим боаэом;сЮ 2 5 юФи 6 Усз 2 Чфгг ьй 2 к30 "АЛЬ С 1 51 9 в 1 И 2 Ц 1+ 651 П Д( х Мсов цб 516 2(вм ц с 5, 6 Фбы 1) .В (1) 011, 022 - нормачльнйе напряже 1ния;О 12 - сдвиговые напряжения; - 32, Я 1- пентгенографические постоянные упругости. Из функции (1) формируют среднее значение для всех углов поворота рвдиапазоне 360 и приравнивают полученное выражение к нулю, в результате чего40 получают средний угол наклона ьо для угланаклона ф недеформированного направленияфо = агсзи .(+Г=2 Б ),145 2При точном знании коэффициента поперечного сжатия и(2) можно выразить в таком виде9 ъ =агсв 1 п ( ГTР ) Р)50 1 +РС учетом величин 51= -1,2510 мм /Н;- 52 =- 5,76 10 мм /Н, можно рассчитать1 -6 2угол наклона ф = 41,21 О.Затем на дифрактометре определяютуглы отражения ч. При этом образец изобычного положения симметричного отражения поворачивается в положение с угломнаклона ф = 41,21.В первом варианте определение угла чо производят путем интегрального измерения угла отражения ч при всех углах поворота р в диапазоне 360, т,е.Чо = 2 л, Ро Ч(фо)бф. (4) Интегральное измерение осуществляют следующим образом. Образец с постоянной скоростью вращается по углу р при постоянном угле фи с непрерывным измерением 10 угла Ос помощью позиционно-чувствительного детектора. При измерениях образец должен совершить не менее одного полного оборота по углу гр.15Это среднее значение соответствует углу отражения для недеформированного межплоскостного расстояния мо, который в первом варианте составил чо = 78,205.Во втором варианте угол отражения ч 20/ измеряют при заданных углах поворота у.при полном обороте образца, Эти заданные углы поворота дополучают, например, путем деления полной окружности углов поворота на равное число частей, например на 25 три или четыре части. При исходном угле поворота р= 0 измерения производят в угловых положениях р= 0; у+ 120; у+ 240 и получают Ч у 78,276Ч р+ 120 78.234; Ч р+ 240 = 78,102, По этйм измеренным величинам определяют .среднее арифметическое значение, которое соответствует углу отражения для недеформированного межплоскостного расстояния, который равен чо = 78,204 35На образцах с крупнозернистыми поверхностными слоями для получения статистически достоверных результатов измерительную процедуру можно повторить при различных исходных. величинах углов поворота р.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает рентгенографическое определение угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния при любом неизвестном плосконапряженном состоячии поверхности образца. Способ может применяться в качестве вспомогательной процедуры при рентгенографических измерениях напряжений, а также при контроле состояния материалов с крупнозернистой или сильноискаженной кристаллической структурой и/или изменений этого состояния в технологических, процессах с высоким энергетическим воздействием, типа электроннолучевой, лазерной или плазменной обработки.Формула изобретенияСпособ рентгенографического определения угла отражения, соответствующего недеформированной кристаллической решетке для образцов с кристаллической или частично кристаллической структурой, на поверхности которых существует плоско- напряженное состояние, заключающийся в том, что производят измерение угла отражения, соответствующего одному типу кристаллографических плоскостей, при угле наклона фЪ, соответствующем недеформированному состоянию материала, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения осуществления в качестве угла наклона, соответствующего недеформированному состоянию материала, используют угол наклона ф, полученный из усредненного по углу поворота р в диапазоне 360 значения деформаций е ру кристаллической решетки, а затем измеряют углы отражения упри указанном постоянном угле наклонафЬ и при углах поворота р в диапазоне 360 и определяют среднее значение О, всех измеренных углов отражения О, по которому судят об угле отражения для недеформированной кристаллической решетки.