Способ идентификации веществ в хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) ( 21 А 5)5 6 01 М 30/7 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Азербайджанский институт нефти и химии им. М.Азизбекова и Всесоюзный научно-исследовательский институтхроматографии(56) Авторское свидетельство СССРМ 510673, кл. 6 01 М 30/06, 1975,Мак - Нейр Г. и Бонелли Э. Введение вгазовую хроматографию. М.: Мир, 1970,Изобретение относится к области анализа многокомпонентных веществ, а именно к способам идентификации веществ при хроматографическом анализе.Целью изобретения является ускорение способа идентификации, создание банка данных по значениям критерия идентификации для различных веществ за счет сведения идентификации к определению молекулярной массы веществ,На чертеже изображена схема, поясняющая способ идентификации компонентов в хроматографии.Дозирующим устройством 1 в поток вещества-носителя вводится проба анализируемой смеси веществ. На хроматографической колонке 2 проба разделяется на отдельные компоненты, Поток с выхода хроматографической колонки поступает в делитель 3, из которого выходят два потока. Один из потоков посылается в детектор 4, а второй предварйтельно разделя(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИИ(57) Изобретение относится к газовой хроматографии, более конкретно к идентификации, веществ, разделенных в хроматографических колонках, Целью изобретения является ускорение способа идентификации. Из колонки разделенные компоненты пропускают через делитель потока на два детектора, измеряющих одно и то же свойство. Измерение производят на втором детекторе с задержкой через дроссели. Отношение сигналов детекторов пропорционально молекулярной массе, 1 ил., 1 табл,ется на два потока, Один иэ потоков подается в детектор 5 через турбулентный дроссель 6, а второй - через параллельное соединение разных по проводимости турбулентного 7 и ламинарного 8 дросселей а сбрасывается в атмосферу. Детекторы 4 и 5 0 чувствительны к одному и тому же фиэикохимическому свойству веществ.При поступлении в делитель 3 из хроматографической колонки вместе с веществом-носителем идентифицируемого вещества соотноШение между потоками, поступающими е детектор 4 и к дроссеяям 6 - 8, остается постоянным, В то же время соотношение между потоками, протекающими через дроссель 6 и параллельное соединение дросселей 7 - 8, зависит от молекулярной массы идентифицируемого компонента, а именно: с увеличением молекулярной массы при прочих постоянных условиях поток через дроссель 6 пропорционально уменьшается и наоборот. Поток через параллельное.шат ж Р .-=т Среднее арифметическое значеКомпоненты анализируемой сме- си" "Тщж -- ъ - зиишт т - ас жптщтЗВМамЩМшДоверительный , Справочное зна- Результат иден-.интервзл при дочение молекугяр- тификациивеоитсльнол Ве- ной массыроятности 0,9ние молекулярной массь, по резул татам трех ана лизов03 73,4 омпонент 1омпонент 2Гептаномпонент 3 116,3 1,2 соединение турбулентного дросселя 7 и ламинарного 8 при равных их начальных проводимостях практически не зависит от физико-химических свойств идентифицируемого компонента, так как изменение проводимости турбулентного дросселя за счет изменения молекулярной массы для газов и паров) компенсируется обратнь 4 м по зна,ку изменением проводимости ламинарного дросселя за счет изменения вязкости. Поэгому через соединение дросселей 7 и 8 в атмосферу сбрасывается часть потока, кото;рая в связи с изменением молекулярной ,массы не попала в дроссель 6.Отношение площади сигнала детектора 4 к площади сигнала детектора 5 пропорционально молекулярной массе, Идентификацию веществ можно о уьцествлять по ,молекулярной массеиспользуя широко распространенные справочные данные по молекулярным массам веществ.Способ идентификации веществ осуществлялся на газохроматографе с двумя термокондуктометрическими детекторами, ,хроматографической колонкой 2 длиной 2 м .;и диаметром 3 мм, наполненной полихро,мом с 40-ным содержанием ди-этилгексилсебацината, капиллярным делителем потока 3, содержащим два капилляра длиной 400 мм и диаметром,0,3 мм, турбулен гньм дросселем 6 - диафрагмой диаметром 0,5 мм и толщиной стенки 0,2 мм, турбулентным дросселем 7- диафрагмол с толщиной стенки 0,2 мм, диаметр которой подбирается из условия равенства проводимостейдросселей 7 и 8, ламинарным дросселем 8капилляр диаметром 0,3 мм и длиной 20 мм).5 Опыты проводились при следующих условиях: температура термостата хроматографа 100 С; расход газа-носителя (водород) 3л/ч; обьем пробы анализируемой смеси ве-ществ - 1 мкл, так детекторов - ",30 мА,10 В качестве образцового вещества (вещество с известной молекулярной массой,использовался гептан, Результаты опытовприведены в таблице.Формула изобретения15 Способ идентификации веществ в хроматогоафии, состоящий в подаче потока, выходящего из колонки, через делительпараллельно в два детектора устройства,детектировании компонентов и определе 20 нии по результатам детектирования критерия идентификации, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью ускорения способа идентификации, поток, поступающий к одному издетекторов, предварительно разделяют на25 два потока, пои этом один иэ этих потоковподают через турбулентный дроссель в указанный детектора второй - через параллельно соединеннь,е и равные попроводимОсти турбулентный и ламинарный30 дроссели сбрасывают в атмосферу, причемдля етектироЬания используют детекторы,чувствительные к одному и тому же физикохимл 4 ескому свойству веществ,1695221Составитель Л.Жаркова едактор Н.Коляда Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова акаэ 4159 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Проиэводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101