Способ определения характеристической вязкости растворов полимеров

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУОпубликовано 15.08.81. Бюллетень30Дата опубликования описания 17.08.81 до делам изобретений и открытий. О, В, Каллистов, Б. Э. Бонштедт и А. В. Добродум дена Трудового Красного Знамени институ ысокомолекулярных соединений АН СССР 71) Заявител 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕРАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ ЗКОСТИ вора 11. К недостаткам изв сится необходимость кретных порций раств ленной концентрацией ность полной автомат рений из-за дискретно длительность операци вора. Наиболее близким ности к предлагаемоместного способа от,оприготовления дисора с точно установполимера, невозможизации процесса измети измеряемых систем и приготовления растпо техническои сущ изобретению являет Изобретение относится к исследованию реологических характеристик растворов полимеров и полимерных систем и может найти применение как в научных исследованиях, так и в промышленной практике при контроле готовой продукции.Известен способ определения реологических характеристик растворов полимеров. Для определения такой реологической характеристики, как характеристическая вязкость, связанной с молекулярной массой и размерами макромолекул, последовательно исследуют несколько растворов одного и того же полимера в одном и том же растворителе при изменении концентрации растся способ определения характеристической вязкости растворов полимеров путем непрерывного изменения концентрации исследуемого раствора и измерения скорости его истечения 121.з По этому способу градиент концентрациидостигается разбавлением растворителя в раствор. Поэтому для снижения концент.рации исходного раствора, например вдвое, нужно добавить равное по объему исходного раствора количество растворителя, т. е. зна- тО чительно увеличить объем рабочей жидкостиа следовательно, время измерений будет длительным. Кроме того, в изветном способе скорость подачи растворителя в смеситель равна скорости истечения раствораиз капилляра. Это приводит к тому, что при малых скоростях истечения раствора значитель но увеличивается время истечения. Сокращение времени истечения за счет применения капилляров большего диаметра снизит чувствительность измерений и увеличит ошибку, щ Повышение давления в смесителе такжеуменьшает время истечения, но приводит ,к турбулентности течения, при которой измеряемые параметры могут потерять свой фи5438 20 3 85 зический смысл. Лля определения характе ристической вязкости по известному способу кроме экстраполяции на нулевую концентрацию вещества, необходимо проводить еще одну экстраполяцию по давлению.Целью изобретения является ускорение процесса измерений характеристической вязкости растворов полимеров.Эта цель достигается тем, что в известном способе определения характеристической вязкости растворов полимеров путем непрерывного изменения концентрации ис. следуемого раствора и измерения скорости его истечения, непрерывное изменение концентрации исследуемого раствора обеспе. чивают,подачей раствора в растворитель при рассогласовании режима изменения концентрации раствора с режимом истечения о скорости истечения исследуемого раствора судят по изменению массы раствора, вытекающего из капилляра, и по измеренному параметру рассчитывак 1 т характеристическую вязкость растворов полимеров.На фиг. 1 изображен вискозиметр: при помощи которого реализуется данный способ, на фиг. 2 - зависимость массы от времени,Вискози метр состоит из капиллярнои трубки 1 с резервуаром-смесителем 2 на входе этой трубки. В указанном резервуаре- смесителе размещены мешалка 3 и выход дозаторного устройства 4. Вискозиметр выполнен с воэможностью термостатирования капиллярной трубки и резервуара-смесителя, например с термостатирующим чехлом 5. На выходе капиллярной трубки 1 находится приемник 6 раствора, установленный на автоматических айалитических весах 7.Предложенный способ осуществляется следующим образом.В резервуар-смеситель 2 помещают растворитель, который свободно течет через термостатированную капилляриую трубку 1, Вес вытекшего в приемник 6 растворителя фиксируется во времени при помощи автоматических аналитических весов 7. В некоторый момент времени включается дозаторное устройство 4, которое начинает подавать с определенной скоростью в резервуар-смеситель 2 раствор полимеоа известной концентрации. Одновременно включается мешалка 3, Вес вытекающего раствора фиксируется во времени в приемнике 6 при помо; щи автоматических аналитических весов 7.Расчеты характеристической вязкости Растворов полимеров производятся в соот. вегствии с Формуламирр а 4 Ц щ 11 т(1 с-фоМ СИ) - Сц ( 6) (5)У д,/щ ч 41 мТМ)ГУЛ 4где ф -- характеристическая вязкость полимера;Явязкость раствора;т),- - вязкость растворителя;Щ. концентра ция раствора в резер 5 вуаре-смесителе в момент времени 1;Сф концентрация раствора в дозаторном устройстве;ускорость подачи раствора дозаторным устройством, мл/с;по. масса растворителя в резервуаресмесителе в момент включения дозаторного устройства;И масса жидкости, находящаясяв приемнике в момент временИ 1;г 4 р- скорость изменения массы раствора, вытекающего из кпилляра в момент времени 1, большем-- момент времени пуска дозатора;ИЯ- скорость изменения массы растворителя, вытекающего из капилляра для моментов времени меньшем 1 1).При этом предполагается, что для разбавленных растворов плотность раствора ( равна плотности растворителя )о, зависимость д -в 1 от с(1) линейна. Эти условияД 1обычно хорошо выполняются на практике, В специальных случаях в расчетные формулы могут быть введены простые поправочные коэффициенты.По приведенным выше формулам опре- ЗО деляют в каждый момент времени значениеконцентрации и относительной вязкости раствора и находят значение 111 методом наименьших квадратов.Интегрирование и нахождение скорости 35истечения раствора иэ капилляра производится численно. Все расчетные операции выполняются на ЭВМ.Пример. 5 мл рабочего раствора полистирола в метилэтилкетоне с концентрацией Со= 0,0158 г/см помещают в доэаторное 4 п устройство, предста вляющее собой шприцемкостью 5 см и блок автоматической подачи поршня. При установлении скорости дозирования следует иметь ввиду, что перепад концентраций в капиллярной трубке при работе прибора определяется скоростью прохождения объема Я = ЯгМ (где г - радиус капилляра, = длина капилляра) через участок капилляра. Он должен быть сделан достаточно малым рациональным выбором диаметра капилляра и скорости дозирования В нашем случае максимальный перепад концентраций на концах капилляра 1% (пренебрегается при расчетах).Резервуар-смеситель заполняют 2 смрастворителя-метилэтилкетона. Записывают зависимость массы М(1) от времени (для 55 чистого растворителя), данные приведенына фиг. 2. В момент времени 1, включают доэаторное устройство и мешалку. При этом скорость подачи рабочего раствора У доаа855438 6волит облегчить их проведение в лабораторных н производственных условиях. 5торным устройством н масса растворителягп в в резервуаре-смесителе в момент включения дозаторного устройства составляет,соответственно, 3,69 1 0г/см и 1,4 г.На ЭВМ Миррассчитано значениехарактеристической вязкостидля взятойсистемы. Расчет прекращается, когда последующие измерения не дают увеличения.точности определения ц. Время измерения,необходимое и достаточное для расчета,360 с, расчет на ЭВМ МИР60 с,1 О Формула изобретения Использование предлагаемого способа позволяет сделать определения характеристических вязкостей растворов полимеров экспресс-анализами, которые могут найти применение для контроля промышленного 20 производства полимеров с гарантированными свойствами, а также для контроля быстропротекающих процессов, связанных с изменением вязкости жидкой среды.Процессы измерений и расчетов могут быть полностью автоматизированы, что позСкорости проведения измерений характеристической вязкости растворов полимеров предлагаемым способом в 10 - 40 раз выше, чем при измерениях с помощью известных вискознметров. Способ проведения характерно гической вязкости растворов полимеров путем непрерывного изменения концентрации исследуемого раствора и измерения скорости его нстечения, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса измерения, непрерывное изменение концентрации исследуемого раствора обеспечивают подачей раствора в растворитель при рассогласованности режима изменения концентрации раствора С режи. мом истечения, о скорости истечения исследуемого раствора судят по изменению массы раствора, вытекающего из капилляра, и по измеренному параметру рассчитывают характеристическую вязкость растворов полимеров. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Энциклопедия полимеров. М., Советская энциклопедия, 1972, т. 1, с. 447 - 478. 2. Патент США35359 7,кл. б О М 11/08, 1970 (прототип 1.едактор И аказ 5893 стеров ВНИИПИ по 3035, М илиал ПППостааител Техред А. Бо Тирам 907 Государственного лам изобретений ква, Ж - 35, Рау Патент, г. УжгоВ. филатовакас КорректоПодписноекомитета СССРн открытийшская иаб., д. 4/5род, ул. Проектная,