Пламенно-ионизационный детектор

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК Я 2 59839 А 1)5 6 01 й 30/В 1333 Н ЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 57) Изобретение относится к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительноий сти детектирования, Хроматогроафическое ии устройство для анализа тазовой смеси сот, держит пламенно-ионизационный детектор,в корпусе которого расположены измеритель ный и потенциальный электроды. Источникпитания выполнен в виде пироэлектрического датчика и установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. К входу детектора дополнительно подключен источник индика- Е- торного газа, в качестве которого используется закись азота, 1 табл 1 ил. 24 но-ис ститу ь, Е арыш ледовательсхроматографА. Клава-Я нв льство СССР30/68, 1988,НИЗАЦИОННЫЙ Устройс ботает следующим обранапример азот, из блока ия поступает в горелку 3 зобретени относится к теии и может бытской химии.тения - повышектирования.изображено хроо для анализа га нике газ использ ВОИ ХРОМдТОГРдфвано в аналитичЦель изобревительности дет зом. Газ-носите 11 газового пиие чув матографизовой смеНа чертежееское устройст си.Устройство содержит корпус детектора 1 с измерительным электродом 2 и горелкой 3. служащей потенциальным электродом, источник 4 питания, выполненный в виде пироэлектрического датчика с двумя электродами 5 и б. Электрод 5 соединен с заземленным корпусом 7 детектора 1, а электрод 6 - с горелкой 3, Измерительный электрод подключен к усилителю 8 сигнала, выход которого соединен с регистратором 9. К входу детектора 1 подсоединена хромэтографическая колонка 10, Газовое питание детектора 1 осуществляется от блока 11, дополнительно к входу детектора 1 подключен источник 12 закиси азота. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСА ИЕ ИЗО(71) Всесоюзный науи конструкторский и.(54) ПЛАЗМЕ ННО-ИОТЕКТОР через хроматографическую колонку 10, В горелку 3 также из блока 11 поступает водород, а из источника 12 - закись азота, Для горения во внутренний обьем детектора 1 подают воздух. После поджига пламени внутри детектора 1 устанавливается стационарное тепловое поле, и напряжение на электродах 5 и 6 равно нулю. Т.е, электрическое поле между электродами 2 и 3 отсутствует, несмотря на то, что закись азота ионизируется в водородном пламени, В связи с отсутствием электрического поля начальный ток электрода 2, усиленный усилителем 8, близок к нулю,При попадании в пламя горелки 3 анализируемого вещества, например. органического, температура пламени повышается, установившееся тепловое поле внутри детектора 1 изменяется и на электродах 5 и 6появляется разность потенциалов, пропорциональная скорости изменения температуры. Это напряжение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между горелкой и измерительным электродом 2, достаточную для сбора образовавшихся ионов в пламени при горении анализируемого вещества. При этом происходит разложение закиси азота, поступающей из источника 12 в детектор, по следующей схемеМгО ." О+ Мг,где О - атомарный кислород,Так как атомарный кислород является сильным окислителем, эффективность ионизации органических веществ повышается, что приводит к повышению чувствительности. К тому же "добавкой" к полезному сигналу является начальный ток, образуемый за счет ионизации закиси азота.Таким образом, между электродами 2 и 3 создается разность потенциалов только в момент горения анализируемого вещества, Это обстоятельство приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вещества ионы, образующие начальный ток, практически не собираются и, соответственно, уменьшается величина флуктуации начального тока (шума), а полезный сигнал регистрируется полностью с некоторой добавкой начального тока, что приводит с одной стороны, к уменьшению шумов, а, с другой стороны - к увеличению чувствительности.П р и м е р, Условия проведения испытаний следующие:для анализа органических веществ готовят смесь гексана в нонане с концентрацией 11,2 мг/мл;для анализа неорганических веществ используется вода и воздух;доза вводится в испаритель с помощью микрошприца;объем дозы для органических веществ 0,1 мкл, для неорганических веществ 0,5 мл; газ-носитель - азот, расход газа-носителя: для органических веществ - 30 см /мин;здля неорганических веществ - 20 см /мин;зиндикаторный газ - закись азота, рас 5 ход 3 см /мин;температура испарителя: для органических веществ - 200 С; для неорганическихвеществ - 150 С;температура термостата хроматогра 10 фической колонки; для органическихвеществ - 90 С; для неорганических веществ - 100 С;хроматографическая металлическая колонка с внутренним диаметров 3 мм, длиной15 50 см;сорбент - Хроматон силанизированный5, ЯЕ,в качестве источника питания используют пироэлектрический датчик;20 электрический сигнал усиливается с помощью измерителя малых токов, регистрируется на потенциометре типа КСП;скорость ленты потен циометра 600 мм/ч,Во избежание влияния температурных25 колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируется, Контроль затемпературой внутри термостата осуществляется с помощью ртутного термометра,30 Результаты испытаний приведены втаблице.Таким образом, с помощью источникапитания, выполненного в виде пироэлектрического датчика, и индикаторного газа35 (закиси азота) становится возможным высокочувствительный анализ органических инеорганических веществ в водородном пламени за счет увеличения или уменьшенияего температуры при попадании в пламя40 этих веществ им соответствующего изменения ионизационного тока,Формула изобретенияПламенно-ионизационный детектор поавт,св, М.1516939, отл ича ю щи й ся тем,45 что, с целью повышения чувствительностидетектирования, к входу детектора дополнительно подключен источник эакиси азота,1659839 ценные на стандартном пламенно-ионизацион Составитель Е,РожковскаяРедактор М.Петрова Техред М.Моргентал Кор ерява аказ 1838 Тираж 397 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени 113035, Москва, Ж, Раушскаяоизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101В скобах приведены значен детекторе. дписноеи открытиям при ГКНТ СССб., 4/5