Способ определения преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах

)ю 601 и 21/ ОСУД О ИЗ РИ ГК НИЯ К до обьема 3 мл, и к водяной бане 5 мин измеряют оптическу ной смеси; при 316 нм Оз = 1,045. Массу пре рассчитывают по фор таблетке, мг; творена таботы, мл;ионной смеозффициен мл;оглоще ы, см;отн ость,ределенамМ 1 = 5024 са пред мг М 2 = РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМНТ СССР ОПИСАНИЕ И ОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВ(71) Курский государственный медицинский институт(54) СПОСОб ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДНИЗОЛОНА И ДЕКСАМЕТАЗОНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ Изобретение относится к анализу лекарственных препаратов, в частности синтетических глюкокортикоидов, а именно преднизолона и дексаметазона, которые оказывают противовоспалительное, десенсибилиэирующее и антиаллергическое действие, обладают противошоковым и антитоксическим свойствами,Целью изобретения является повышение чувствительности способа,П р и м е р 1. Определение предниэолона в таблетках. Измельчают 1 таблетку преднизолона (содержание препарата около 5 мг) и растворяют в 15 мл метанола, Тщательно размешивают, фильтруют и промывают осадок метанолом, доводят до метки в колбе на 25 мл 0,25 мл полученного раствора, 2 мл раствора малонодинитрил в метаноле (1 мг/мл) и 0,25 мл 1%-ного раствора гидро- окиси калия в метаноле доводят метанолом 257) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы спиртовыми растворами малодинитрила и гидро- окиси или карбоната калия при кипячении с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить чувствительность; определения до 2 мкг/мл и сократить время проведения определения до 10 мин. 1 табл. ипятят в пробирке на, затем охлаждают ию плотность реакцион: 01 = 1,137; 02 = 1,067;днизолона в таблеткемуле 1 а Еугде М - масса предниУ - объем, в котлетка, мл;Уа - объем аликвУР - объем реакцЕо/ - удельный кния, мл/мг, см;- толщина кювеР - оптическая пТаким образом онизолона в таблетка4,803 мг; Мз = 4,617 мВ таблице приведена статистическая обработка данных измерений.П р и м е р 2. Определение дексаметазона в таблетках. Измельчают 1 таблетку дексаметазона (содержание препарата с коло 0,5 мг), растворяют в 15 мл этанола, перемешивают, фильтруют., осадок промывают этанолом и им же доводят до метки в колбе на 25 мл. 1 мл полученного раствора, 1 мл малонодинитрила в этаноле (1 мг/мл), 0,25 мл 1-ного раствора идроокиси калия в этаноле доводят до обьема 3 мл этанолом и кипятят 7 мин на водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность реакционной смеси при 316 нм: О 1= 0,450, О 2 = 0,440; Оз = 0,460. Массу дексаметазона в таблетке определяют по формулеУОУр100где М - масса дексаметазона в таблетке, мг;Ук - объем, в котором растворена таблетка, мл; Уа - объем аликвоты, мл, Ур - обьем реакционной смеси, мл; Еед - удельный коэффициент поглощения, мл/мг см;- толщина ккветы, см; О - оптическая плотность, Рассчитана масса дексаметазона:М 1 = 0,493 мг; М 2 == 0,482 мг, Мз == 0,504 мг, П р и м е р 3, Определение преднизолона в глазных каплях. 001 мл раствора глазных капель (содержание предниэолонаоколо 0,3%) прибавляют к смеси 1 мл раствора малонодинитрила в метаноле, 0,25 мл1%-ного раствора гидроокиси калия в метаноле доводят метанолом до объема 3 мл икипятят на водяной бане 5 мин. Охлаждают5 и измеряют оптическую плотность при 316нм, О 1 = 0,650; 02 = 0,645, Оз = 0.700. Концентрацию преднизолона в растворе глазных капель определяют по формуле:УрОСа/- Ьгде Су- концентрация преднизолона, ;Ур - объем реакционной смеси,мл;Уа - объем аликвоты,мл;Еу, - удельный коэффициент поглоще 15 ния, мл/мг см;- толщина кюветы, см;О - оптическая плотность,Таким образом, концентрация предниэолона в глазных каплях составляет С 1 =20 0,2870 ; С 2 = 0,2850 ; Сз = 0,309.Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить чувствительность определения до 2 мкг/мл (в прототипе 30 мкг/мл)и сократить время проведения способа до25 10 мин (в прототипе 60 мин).Формула изобретенияСпособ определения преднизолона идексаметазона в лекарственных формах путем обработки анализируемой пробы хими 30 ческим реагентом с последующимфотометрированием полученного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности и сокращениявремени проведения способа, обработку ве 35 дут спиртовыми растворами малонодинитрилаи гидроокиси или карбоната калия при кипячении.1659800 Таблетки дексаметазона Глазные капли Пример, У Таблетки преднизолона преднизолона Масса дексаметаэона втаблетке,мг Оптическая плотность,0 Оптическая Масса предплотность, низолона вЭ таблетке, мг Оптическая плотностье онцентраия предниолона в глазных каплях, С 7. О, 297 0,497 4,973 О, 012 О, 022 0,261 0,004 О, 007 О, 083 Составитель С. Хованская Редактор Т. Парфенова Техред М.Моргентал Корректор Э, ЛончаковаЗаказ 1836 Тираж 436 Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушскэя наб., 4/5 Лроизеодстеенноиздательский комбинат "Патент", г, Чжгород, Чл.Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 910 Среднее значение Стандартное отклонение Стандартная ошибка 1,137 1, 087 1, 045 1, 098 1, 096 1,225 1, 145 1, 145.1,215 1, 100 5, 024 4, 803 4, 617 4,777 4.772 5,412 5,059 5,059 5,368 4, 853 0,450 0,440 0,426 0,460 0,481 0,448 0,492 0,492 0,432 0,450 0,493 0,482 0,467 О, 504 0,527 0,491 0,539 0,499 О, 473 0,493 О, 650 0,645 0,700 0,710 0,680 0,6410,672 0,640 0,712 0,675 О, 287 0,285 0,309 0,313 0,300 0,283 0,297 0,2820,314 0,298