Способ получения жидкого азотного удобрения

(51)5 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛ ВТОРС ол- по- чет вес.ч. плава нитратадии вымораживани ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский технологический институт им, Ленсовета и Новгородское производственное обьединение "Азот" им.50-летия Великого Октября(56) Авторское свидетельство ЧССРМ 221329, кл. С 05 С 5/04, 1986,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГОАЗОТНОГО УДОБРЕНИЯ(57) Изобретение относится к технике иучения жидкого азотного удобрения и ссобствует повышению его качества за судаления твердой фазы и увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременному получению чистого мела. Согласноизобретению, тетрагидрат нитрата кальция Изобретение относится к технике получения жидкого азотного удобрения.Цель изобретения - повышение качества удобрения за счет удаления твердой фазыи увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременное получение чистого мела.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, 100 вес.ч, плава нитрата кальция, взятого со стадии вымораживания в производстве сложных минеральных удобрений, смешивают с 56,4 вес.ч. раствора карбоната аммония, полученного путем насыщения раствора нитрата аммония аммиаком и углекислым газом (36% (ЙН 4)2 СОз 34% - ЙН 4 МОз, 30% - Н 20),предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до отношения нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе, равной 0,3-1,4, с последующим отделением осадка от жидкой фазы и аммонизацией последней газообразным аммиаком до рН 7,5- 12,0 с получением готового продукта. Для одновременного получения чистого мела часть жидкой фазы обрабатывают раствором карбоната аммония и фильтруют с образованием чистого мела в твердой фазе, По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению при содержании 20-25% общего азота вместо 13 - 18% по прототипу, При выдерживании в течение 5 месяцев при комнатной температуре и 1,5 месяца при температуре ( - 5) и ( - 10) С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений. Одновременно создается возможность получения чистого мела, 2 табл,Смесь выдерживают в течение 30 мин припостоянном веремешивании при температуре 60 С, Суспенэию расфильтровывают сполучением 77,4 вес.ч, неотмытого влажного осадка и 79,0 в.ч. фильтрата.Осадок промывают 26 вес.ч. воды и на; правляют на сушку,Фил ьтрат аммонизируют 5,0 вес.ч. газообразного аммиака до рН 9,5 и получают84,0 вес,ч, жидкого удобрения с соотношением солей Са(ИОЗ)2:МН 4 КОЗ=0,6, Полученное удобрение не содержит твердой фазы(3,5 вес.ч. по известному), содержание1 чобщ=22 % (Мобщ - 16 % по известному),ЙНЗсвоб. - 5 %.Пример 2.100 акальция, взятого со ст ясмешивают с 46 вес.ч, раствора карбонатааммония, полученного указанныМ способом, Смесь выдерживают в течение 30 минпри постоянном перемешивании при 60 С,Суспензию расфильтровывают с получением 66,0 вес.ч, влажного неотмытого осадкаи 80,0 вес.ч. фильтрата с соотношениемСа(КОз)2:й Н 4 МОэ=0,8.Осадок промывают 22 вес,ч. воды и направляют на сушку,80,0 вес.ч, фильтрата смешивают с 36,0вес.ч, раствора карбоната аммония. Смесьвыдерживают в термостате 30 мин при постоянном перемешивании при 60 С. Суспензию расфильтровывэют с получением33,0 веС.ч. влажного неотмытого осадка и83,0 вес,ч, второго фильтрата, т. е, растворнитрата аммония.Осадок промывают 11 в.ч, воды и направляют на сушку, Осадок - чистый мел несдержит примесей: фосфатов и фторидовкальция, железа, кремния. Состав чистогомела (99,5 - СэСОз).П р и м е р 3. 100 вес.ч. плава нитратакальция, взятого со стадии вымораживанияв производстве сложных удобрений, смешивают с 51,5 в,ч. раствора карбоната аммония, полученного также, как и в примере 1,Смесь выдерживают в термостате в течениеЗО мин при постоянном перемешиваниипи 60 С. Суспензию расфильтровывают сполучением 71,5 в.ч. влажного неотмытогоосадка и 80,0 вес,ч,фильтрата ссоотношением Са(ИОз)2:ИН 4 МОз=0,7.Осадок промывают 24 вес,ч, воды и направляют на сушку.40 вес.ч, фильтрата аммонизируют 2,0вес.ч, газообразного аммиака до рН 9,5 иполучают 42,0 вес,ч. жидкого удобрения ссортношением Са(МОз)2:ИН 4 ИОз=0,7, Полученное удобрение не содержит твердойфазы (3,5 вес.ч. - по известному,содержание Мобщ =22 о(1 бопо известному),ЙНзсвоб =5,0 Остальные 40 вес,ч. фильтрата смешивают с 20 вес,ч, раствора карбоната аммония, полученного так же, как и в примере 1,Смесь выдерживают в термостате 30 минпри постоянном перемешивании при температуре 60 С, Суспензию расфильтровывают с получением 13 вес,ч. влажногонеОтмытого осадка и 47 вес.ч. вторичногофильтрата.Осадок отмывают 4 вес,ч. воды и направляют на сушку,Жидкая фаза, представляющая собойсмесь растворов тетрагидрата нитрата кальция и нитрата аммония. получается в результате неполной конверсии тетрагидратанитрата кальция раствором карбоната ам 5 10 15 20 карбоната аммония до полной конверсии нитрата кальция, содержащегося в жидкой фазе 25 30 35 40 45 50 55 мания, при этом количество карбоната аммония изменяется от 30 до 70 оот стехиометрической нормы, необходимой для полной конверсии тетрагидрата нитрата кальция с получением в жидкой фазе соотношения Са(КОЗ)2:й Н 4 КОз=0,3-1,4.При получении только жидкого удобрения жидкая фаза (вся масса) нейтрализуется газообразным аммиаком до рН 7,5-12.0.При получении только чистого мела жидкая фаза (вся масса) обрабатывается раствором карбоната аммония до полнойконверсии нитрата кальция. содержащегосяв жидкой фазе, Мел отделяется, промывается, сушится. При получении жидкого удобрения и мела часть жидкой фазы нейтрализуется газообразным аммиаком до рН 7,5-12,0, остальная часть обрабатывается раствором Переработка части или всей массы жидкой фазы в удобрение или в мел определяется задачами и условиями производства. Увеличение содержания азота в удобрении достигается за счет образования аммиакатов аммиачной и кальциевой селитры при нейтрализации смеси растворов тетрагидрата нитрата кальция и нитрата аммония газообразном аммиаком до рН 7,5-12,0.Указанный интервал соотношений Са(КОЗ)2:МН 4 ОЗ в жидкой фазе после фильтрации суспензии выбирается с учетом содержания общего азота в жидкой фазе, температуры кристаллизации, а также определяется полнотой очистки жидкой фазы от примесей в результате конверсии и производительностью фильтрации суспензии.В табл. 1 показано, что с увеличением степени конверсии, т. е, с уменьшением отношения Са(КОЗ)2:КН 4 ИОз в жидкой фазе возрастает производительность фильтрации вследствие накопления в осадке массы карбоната. кальция, который играет роль фильтрующей подушки для мелкодисперсного гелеобразного осадка примесей, увеличивается содержание общего азота в жидкой фазе за счет увеличения доли нитрата аммония, содержание азота в котором (35 о ) больше, чем в нитрате кальция (17 о ), однако несмотря на преимущества, получаемые при,уменьшении соотношения солей. проводить конверсию для получения жидкой фазы с соотношением Са(ВОЗ)2 лн 4 ЙОз ниже 0,3 нецелесообразно, так как большая часть тетрагидрата нитрата кальция перерабатывается в загрязненный примесями мел. С увеличением соотношения солей в жидкой фазе снижается темпеоатчра1659384 Таблица 1 Таблица 2 кристаллизации, однако получение жидкойфазы с соотношением Са(МОз)2:МН 40 з выше1,4 лимитируется стадией фильтрации. Суспензия практически не фильтруется, так какзначительную долю твердой фазы составляют соединения фосфора, фтора, кремния,что обуславливает тонкодисперсность, гелеобразность осадка. Реализовать процессфильтрации в промышленных условиях дляполучения жидкой фазы с соотношением солей выше 1,4 не представляется возможным,Предлагаемый интервал рН. от 7.,5 до12,0 жидкого азотного удобрения определяется содержанием общего азота и свободного аммиака в. удобрение, чтопредставлено в табл, 2, рН 7,5 определяетсятем, что процесс конверсии заканчиваетсяпри рН 7,5 - 8,0. Дальнейшее повышение рНза счет насыщения жидкой фазы аммиаком 20позволяет. повысить содержание общегоазота и способствует снижению температуры кристаллизации вследствие образования аммиачной воды с температуройкристаллизации - 30 С. Однако при дальнейшем насыщении аммиаком до рН выше12 содержание свободного аммиака резковозрастает, что ведет к. его потерям прихранении жидкого удобрения и внесенииего в почву, 30Следовательно, оптимальным интервалом рН жидкого азотного удобрения по предлагаемому способу является рН от 7,5 до 12,0,По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению, при содержании 20-25 общего азота вместо 13 - 180 по известному. При выдерживании в течение 5 мес при комнатной температуре и 1,5 мес при ( - 5) и (-10) С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений, Одновременно создается возможность получения чистого мела,Формула изобретения Способ получения жидкого азотного удобрения, включающий нейтрализацию газообразным аммиаком смеси растворов нитрата кальция и нитрата аммония, о т л ич а ю щ и й ся тем, что, с целью повышения качества удобрения за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота, нитрат кальция предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до массового отношения исходного нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе после предварительной обработки равном 0,3 - 1,4 с последующим отделением осадка от жидкой фазы. а нейтрализацию газообразным аммиаком ведут до рН 7,5-12,0.