Способ получения кремнефторида натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1659358 5)5 С 01 В 33/10 ПИС Е ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ С ЕЛЬС тной ме- получее процесрения асии.нефторищей 20,5%27%-ным м в ИОЛА= 115 Ют Процесс ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Позин М,Е. Технология минеральных удобрений Л,; Химия, 1989, с. 212 - 215.Раею. С 11 ев., 42, М. 8, с.424, 1963.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ(5),Изобретение относится к цветной металлургии, а конкретно к способам получения соединений фтора, Цель - ускорение процесса и расширение ассортимента выпускаемой продукции. Для этого кремнефтористоводородную кислоту (КФВК) обрабатывают раствором сульфата натрия, взятым с 10-20%-ным избытком от стехиометрически необходимого. Процесс ведут при 30-60 С 20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе кремнефтористый натрий (КФН) и гель кремневой кислоты, а в жидкой серную кислоту и сульфат натрия, подвергают разделению с помощью гидроциклона под Изобретение относится к цве таллургии, а конкретно к способам ния соединений фтора.Цель изобретения - ускорени са разделения суспензии и расши сортимента выпускаемой продукцП р и м е р 1. 100 мас.ч. крем стоводородной кислотц, содержа Н 231 Р и 4,6% 302, обр 4 батывают раетвором щльфата натрия, взято чввтвв Щ 1 мыс ч" чтв отввллвт етехиометрически необходимого. давлением 1,5 - 2,5 ати, позволяющим регулировать отношение Т:Ж в "песках". Сливную фракцию, содержащую кремнезем, КФН, сульфат натрия и серную кислоту, нейтрализуют сухим карбонатом натрия, взятым в количестве 8,8 - 9,3 мас,ч, на 100 мас,ч.обрабатываемого раствора, после чего при перемешивании добавляют КФВК с взвесью 3102 в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся сульфатом натрия.Суспензию разделяют. Пасту КФН кремнеземистого сушат и получают продукт, содержащий 78,5 - 80,5% Ка 251 Рб и 19,5-21,5 5102, Песковую фракцию, содержащую 58 - 63% твердого, репульпируют, отделяют маточный раствор, а влажный продукт сушат, Ма- З точные растворы от производства двух веществ используют для приготовления раствора сульфата натрия и разбавления серной кислоты, Выход КФН кремнеземистого составляет 1,7-2 т на 1 т основного вещества, Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить а ассортимент выпускаемой продукции. 0 осаждения кремнефторида натрия проводят при 40 С в течение 25 мин,Полученную суспензию в количестве 186,1 мас.ч., содержащую, мас,ч.: йа 23 Р 6 26,76; Н 2304 13,95; 5102 4.6 и йа 2 Ю 4 3,03 при Т;Ж = 1:4,93, разделяют на гидроциклоне под давлением 2 ати,Песковую фракцию при Т,Ж = 1:0,7 в количестве 37,5 мас.ч. и содержащую, Мае.ч Ма 2 ЯЕб 21,50; 902 0.56, Н 2 Ю 4 1,37 и Мц 204 0,3, репульпирует водой, разделяют на центрифуге, сушат и получают1659358 10 15 20 30 35 40 45 22 мас.ч. кремнефторида натрия, содержащего 97,5% йа 2 ЯЕб Маточный раствор в количестве 63 мас.ч. направляют на приготовление исходного раствора сульфата натрия. Сливную фракцию в количестве148,6 мас.ч, содержащую, мас,ч.: Н 230412,58; йаг 3042,73; МагЯЕб 5,36 и Я 024.04,обрабатывают 13,3 мас.ч. карбоната натрия,что составляет 9,1 мас,ч. на 100 мас,ч. слив, ной фракции, К полученной смеси добавляют при перемешивании 93,32 мас.ч,кремнефтористоводородной кислоты исходного состава, что соответствует 90% отстехиометрически необходимого для взви,модействия с 20,96 мас.ч. сульфата натрия.Получают 255,22 мас.ч. суспензии, содержа щей 38,57 мас.ч. твердой фазы, которую отделяют, Пасту с влажностью 25% сушат.Получают КФН кремнеземистый следующего состава, %: Йа 23 Еб 78,4; 502 21,6;йа 2304 0,01. Маточный раствор в количестве 203,79 мас.ч. поступает в суперфосфатный цех, Выход КФН кремнеземистогосоставляет 1,75 т на тонну основного вещества.П р и м е р 2, КФВ кислоту в количестве100 мас.ч., содержащую 20,5% Н 23 Еб и4,6% 302, обрабатывают 27%-ным раство,ром сульфата натрия в количестве 83 мас.ч.(110% от стехиометрически необходимого),Процесс получения КФН проводят при пе,ремешивании при 28 С в течение 40 мин,Суспензию в количестве 183 мас.ч, и содержащую, мас.ч,; йагЯЕе 26,76; Н 2304 13,95;9024.6 и йа 23042,2 с Т:Ж = 1;4,84. разделяют на гидроциклоне при давлении 1,5 ати,Отношение образующихся фракций пески -слив равно 1:3,7, Песковую фракцию в количестве 38,81 мас.ч., содержащую мас,ч.;йагЯЕ 621,4; 3020,78; НгЯ 041,53 и йагЗО, 25 С, после чего при перемешивании добавляют 80,1 мас.чКФВ кислоты исходногосостава, что соответствует 85% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с сульфатом натрия. Полученную суспензию в количестве 23745 мас.ч. разделяют, Получают 47,65 мас.ч. пасты с влажностью 20%, которую сушат. Образуется 38,1 мас,ч. КФН кремнеземистого, содержащего 80,32% МагаЕб, 19,67% %02, следы йа 2304. Маточный раствор в количестве 189,4 мас.ч. используют для разбавления серной кислоты. Выход дополнительного продукта на 1 т основного составляет 1,72 т.П р и м е р 3. 100 мас,ч. КФВ кислоты, содержащей 20,5 мас.ч. Н 23 Еб и 4,6 мас.ч.302 обрабатывают раствором сульфата натрия. взятом в количестве 89,82 мас.ч, и содержащем 24,25 мас.ч. Йа 2504, что составляет 120% от стехиометрически необходимого. Технологические параметры процесса: температура 35 С, продолжительность взаимодействия 35 мин, Образовавшуюся суспензию в количестве 189,82 мас.ч. и содержащую, мас.ч,: НагаяЕе 26,76: Я 02 4,6; Н 2304 13,95 и йа 2504 4,04. подвергают разделению на гидроциклоне при избыточном давлении 2,5 атм. Отношение пески - слив составляет 1:4.2. Песковую фракцию в количестве 36,28 мас,ч. и содержащую, мас.ч,: Ма 25 Еб 20.7; 502 0,64; Н 2304 1,3;Ма 2 ЯОа 0,4, репульпируют 66,0 мас.ч, воды, разделяют, Пасту в количестве 25,71 мас.ч с влажностью 17% сушат, Образуется 21,33 мас,ч, кремнефторида натрия, содержащего 97% йаЯЕб.Сливную фракцию в количестве 153.54, мас,ч., содержащую, мас.ч.: Н 2304 12.65; йа 25 Еб 6,06; 902 3,96; йа 2504 3.64 обрабатывают карбонатом натрия в количестве 14,36 мас,ччто составляет 9.3 мас,ч. на 100 мас.ч., сливной фракции, После чего добавляют 108,68 мас.ч. КФВ кислоты исходного состава. что составляет 95% от стехиометрически необходимого. Суспензию в количестве 276.58 мас,ч. разделяют, Получают пасту в количестве 55 мас.ч. с влажностью 22%. После сушки образуется 43,05 мас,ч. кремнефторида натрия кремнеземистого, содержащего 78,77% йа 23 Еб, 21,22% Я 02. Маточный раствор (221,58 мас.ч,) используют в проиэ водстве суперфосфата, Выход КФН кремнеэемистого составляет 2 т на 1 т основноговещества.При разделении суспенэии на гидроциклоне под давлением менее 1,5 атм труд но получить качественный продукт, так какнедостаточно полно реализуются физико- механические отличия в свойствах частиц кремнефторида натрия и диоксида кремния вследствие низкой их окружной скорости, Применение давления выше 2,5 атм такжеЗаказ 1815 Тираж 313 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 приводит к снижению качества разделения как результат чрезмерно высокой центробежной скорости частиц и малого времени их пребывания в аппарате, что приводит к получению продукта, загрязненного диоксидом кремния.Обработка сливной фракции кэрбонатом натрия, взятом в количестве менее 8,8 мас.ч. на 100 мас.ч, обрабатываемого раствора приводит к неполной нейтрализации серной кислоты и в конечном счете к снижению выхода КФН кремнеземистого, что отрицательно отражается на его свойствах при дальнейшем использовании продуктаДанный способ получения кремнефторида натрия позволяет значительно ускорить процесс разделения суспензии в результате применения гидроциклона и сделать его непрерывным, полностью использовать гель кремневой кислоты и получить новый продукт - КФН кремнеземистый. Кроме того, предлагаемый способ позволяет ликвидировать большие количества сточнь,х вод в результате упразднения стадий промыбок и отстаиваний основного продукта и получить кремнефторид натрия, содержащий 96,5-97,5 ф йа 2 ЯРб.Кремнефторид натрия кремнеземистый испытан в промышленности строительных материалов в качестве ускорителя варки стекла, а также его "глушителя" в производстве стеклоплитки взамен части песка и фторсодержэщих веществ,5 Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции. Формула изобретения 10 Способ получения кремнефторида натрия, включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты, содержащей кремнезем, раствором сульфата натрия, разделение суспензии с получением слива 15 осадка, содержащего кремнефторид натрияи гель кремневой кислоты, промывку осадка, фильтрацию, сушку с получением основного продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и расширения 20 ассортимента выпускаемой продукции, отделение кремнефторида натрия от геля кремневой кислоты проводят при избыточном давлении 1,5 - 2,5 атм, а слив нейтрали- зуют карбонатом натрия из расчета 25 8,8-9,3 мас,ч, на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора и к смеси добавляют кремне,фтористоводородную кислоту в количестве 85 - 95 оь от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся 30, сульфатом натрия.