Способ получения жидкой изоциановой кислоты и устройство для его осуществления

)5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТ ТКРЫТИ ЕНИЯ ПИСАН К АВТ получению орая широи неорганисится ЙСО, ическ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт органического катализа и электрохимии им, Д,В. Сокольского (72) Ю.Л, Шелудяков, Ф.З. Шубарева, В.А.Голодов и И.В. Недосекова(56) Чоп Магтп .и)аг 6, Оег Оап)рЫцсК тизз 9 ег Суапзапге, - Е. апогдапзс)е ипс а 9 еп)епе С)егпе, 1938, В. 236, 2. 200-208,6, НеггЬег 9, С. йеб. п 1 га-гес зрестгоп) апб зтгцс 1 цге о 1 т)е УНСО п)оесте, - Озсцззоп о 1 йе Еагадау Яосау, 1950, В 9, рр. 92-94.ф 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОЙ ИЗОЦИАНОВОЙ КИСЛОТЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к получению изоциановой кислоты и может использовано в органическом и неорганическом синтеИзобретение отно кизоциановой кислоты Н котко используется в орган омчерском синтезе,Цель изобретения - увеличение выходаизоциановой кислоты при одновременномупрощении процесса.Способ получения изоциановой кислоты включает пиролиэ циануровой кислотыпри 450-550 С и атмосферном давлении,конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты.На чертеже показано устройство дляосуществления способа.Устройство содержит цилиндрическуюкамеру 1 с крышкой 2 для пиролиза и цилинзе. Цель изобретения - увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса. Способ получения, иэоциановой кислоты включает пиролиз циануровой кислоты при 450-550 С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты. Устройство для осуществления способа включает цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиэа и цилиндрический приемник, соединенные трубкой. Камеру, трубку и приемник выполняют из металла при соотношении диаметров приемника и трубки (5 - 10):1, а между приемником и трубкой располагают керамическую прокладку. По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход , а изоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза и упростить процесс эа счет его проведения при атмосферном давлении, а не в вакууме, 1 эп.флы,1 ил,дрический приемник 3 с крышкой 4. Камера и приемник соединены трубкой 5. Приемник имеет выход на атмосферу 6. Камера для пиролиэа, приемник и трубка выполнены из металла, а между приемником и трубкой расположена керамическая прокладка 7, Соотношение диаметров приемника и трубки (5 - 10):1.П р и м е р 1. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза, которую закрывают крышкой и через обогреваемую трубку соединяют с приемником через керамическую прокладку. Приемник помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью (спирт-аэот) при- -80 С. Приемник через трубку открыт на ат5 10 15 20 5 1 ) 20 30 мосферу, Камеру для пиролиза помещают в трубчатую печь, Температуру печи поднимают дс 500 С и в течение 30 мин вцдерживают, после чего печь выключают, Приемник от установки отсоединяют, получившуюся в нем жидкую изоциановую кислоту выделяют перегонкой или фильтрацией в другой сосуд. Идентификацию изоциановой кислоты проводят по ИК-спектру. Для изоциановой кислоты характера интенсивная полоса поглощения 2250 см (в растворе толуола). Примеси НСМ не обнаружено. Количественный анализ НЕСО проводят титриметрически. Аликвоту раствора НИСО известной объемной концентрации смешивают с избытком 0,1 н. раствора бутиламина в диметилформамиде. Через 10 мин избыток бутиламина оттитровывают 01 н. раствором НО, Выход перегнанной иэоциановсй кислоты 12,54 г (62,7 от массы исходной циануровой кислоты). Другими продуктами в приемнике являются циануровоя кислота и циамелид. Диаметр соединительной трубки 5 мм, приемника -50 мм, т.е, соотношение диаметров приемника и трубки 10:1.П р и м е р 2, Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность прсведеиия опыта та же, что и в примере 1. Температура нагрева 5500 С, Выход перегнанной ивера. новой кислоты 12 Л (60,0).П р и м е р 3. Навеску сухой цианурсвсй кислотц массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта, его условия и параметры устрсйетаа те же, что и в примере 1. Температура пиролиэа 450 С. Выход перегнанной изоциановой кислоты 9,2 г(46,0).П р и м е р 4, Навеску сухой циануровой кислоты мас чй 20 г помещают в камеру для пиролиза. Пос едовательность проведения опыта, его условия те же, что и в примере 1, но диаметр согдинительной рубки 10 мм, приемника - 50 мм,-т,е. соотношение диаметров приемника и трубки 5:1. Выход перегнанной иэоциановой кислогц 12,36 г (61,8).П р и м е р 5. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещаютв камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта и его условия те же, что и в примере 1, но диаметр соединительной трубки 7 мм,а приемника - 50 мм, т.е, соотношение диаметров приемника и трубки 7,14:1, Выходперегнанной иэоциановой кислоты 12,4(62 оДУменьшение температуры пиролиза ниже 450 С снижает выход целевого продуктаза счет замедления пиролиэа циануровойкислоты,Повцшение температуры (более 5500 С)приводит к непроизводительным затратамэлектроэнергии и несколько снижает выходНМСО в результате разложения ее на НМСЙ 2, СО и т.д.При соотношении диаметров приемника и труби меньше 5:1 снижается выходжидкой изсциановсй кислоты за счет большей конденсации на стенках приемникавблизи соединительной грубки циануровойкислоты, увеличений этого соотношения выше 10:1 экономически нецелесообразно.По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход иэоциановойкислстц в 1,35-1,8 раза и-упростить процессза счет его проведения при атмосферномдавлении, а не в вакууме. Кроме того, изо-,бретение позволяет снизить температурупроцесса на 150-2500 С.Формула изобретения1, Способ получения жидкой иэоциановсй кислоты, включающий пирслиз цианурсвсй кислотц, конденсацие газообразныхпродуктов и выделение жидкой изоцивновой кислотц, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения выхода иэоциановойкислоты и упрощения процесса за счет егопроведения при атмосферном давлении, пирслиз ведут при 450-5500 С. 2. Устройство для получения жидкой иэоциансвсй кислоты, содержащее цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиэа и цилиндрический приемник, соединенные трубкой, отл и ч а ю щеес я тем,что,с целью увеличения выхода изоциановой кис-,. лоты при одновременном упрощении йроцесса, камера, трубка и приемник выполнены иэ металла при соотношениидиаметров приемника и трубки, соответственно равном (5-10):1, а между приемником итрубкой расположена керамическая прокладка.Составитель Л.Поповаактор О.Стенина Техред М.Моргентал Коррект мчик агарина 101 ьский комбинат "Патент", г. Ужгоро водственно-и каз 1973 Тираж 298ВНИИПИ Государственного комитета по и113035, Москва, Ж,Подписноеретениям и открытиям при ГКНТ СССРшская наб., 4/5