Способ получения раствора для формования волокон

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 З 01) щ) 0 01 Р 2/02 Ю% ииФ Юйаи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТи иииииииииии и ииииии ииПРИ ГКНТ СССР(56) Патент СНА Р 4196282, кл. 264-83Опублик. 1986.Патент ГДР М 226573,кл. П 01 Р 2/02, опублик. 1984,(.14) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯФОРИОВАНИЯ ВОЛОКОН(5) Изобретение относится к области Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения растворов целлюлозы в М-метилморйолин-М-оксиде ММО), пригодных лля получения гидратцеллюлоз- НЫХ ВОЛОКОН И ПЛЕНОКЦель изобретения - упрощение процесса и снижение деструкции целлюлозы.П р и м е р 1, Для приготовления 15%-ного раствора целлюлозы в рабочий узел вибромельницы загружают целлюлозу в количестве 15% от общей массы и гидрат ММО, содержащий 10 мас.% воды т.пл. 120 С ). Используют целлюлозу со степенью полимериэации 700. Исходную гетерогенную смесь подвергают совместной Обработке на вибромельнипе в течение 4 мин при частоте обработки 50 ГП в, условиях комнатной температуры, Получившаяся гомогенная химической технологии, конкретно кполучению растворов целлюлозы в М-метилморболин-М-оксиде, пригодных дляполучения гидратцеллюлозных волокони пленок, Изобретение позволяет уп".ростить процесс и снизить деструкцию целлюлозы за счет того, что целлюлозу смешивают с гидратом М-метилмордолин-М-оксида, содержащим 61 О мас.У, воды при массовом соотношении целлюлозы и гидрата М-метилморЖолин-М-оксида 15-35:65-85 при комнатной температуре до полной гомогениэации смеси и достижения температуры ее плавления 105-135 С.1 табл,1порошкообразная реакционная смесь имеет тпл. 105 С. При нагревании в обогреваемой термостатируемой головеке при 105 С смесь плавится, образуя в течение 1 мин прозрачный раствор. Исследования, проведенные в помощью поляриэационного микроскопа, показывают, что полученный раствор обладает высокой степенью гомогенности, Степень полимериэации целлюлозы в полученном растворе составляет 600. Физико-механические свойства полученных гидратцеллюлозных волокон следую-, щие: разрывная прочность 32,2 сН/текс, разрывное удлинение 12,1%, приведенные значения находятся на уровне вис- КО 9 НЫХ ВОЛОКОНП р и м е р 2, Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 18 мас.% и гидрата%10, содержащего 10 мас,7 воды, время обработки в гетерофазе до достижения гомогенности смеси составлчет6 мин а т,пл. полученной смеси ранна ОГАС. Последующее плавление смеси проводят при 1 О С в течение 3 мин.оПолученный прозрачный раствор характеризуется высокой гомогенностью,степень полимеричации целлюлозы 600.Физико-механические свойства сформованных волокон аналогичны приведенным н примере 1,П р и и е р 3. Приготовление раствор целлюлозы проводят так Ме, каки в примере 1, при содержашии в смеси целлюлозы н количестве 35 мас.Еи Мй, содержащего 10 мас.Х воды.Гмещинание проводят в щнековом смесителе при механическом усилии на валущнека, равном 5 кгсфм, в течениеОмин до получения гомогенной смеси.07,пл, полученной смеси равна. 115Последующее плавление смеси проводятпри 115 Г н течение 4 мин. Полученнный раствор характеризуется высокоигомогенностью, степень полимеризациицеллюлозы 480, физико-механическиесвойства сформованных волокон находятся на уровне свойств волокон попримеру 1,П р и и е р 4, Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, кахи в примере 1, при содержании и смеси целлюлозы в количестве 15 мас,735и гидрята ММП, содержащего 8 мас.7,воды т.пл. 130 Г , время обработкив гетерофаэе составляет 3 мин до по-.лучения гомогенной смеси, т,пл. полученной смеси равна 125 ОС. Последующее плавление см-,и проводят при25 С в течение 1 чин, Полученныйраствор высокогомогенен, степень полимеризации неллю оэы 650, Физико-химические свойс.а сформованных волокон - на уровне свойств волокон попримеруП р и и е р 5. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, какУв примере 1 при содержании в смеФ50си целлюлозы в количестве 20 мас,Х игидрата ММО с 8 мас.Х воды. Времяобработки составляет 5 мин, при этомот.пл, полученной смеси равна 125 С,При плавлении смеси при 125 ОС в течение 2 мин образуется гомогенный раст 55вор, степень полимериэации целлюлозы 600, Свойства волокон аналогичнысвойствам волокон по примеру 1. П р и м е р 6. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 3, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 35 мас.7. и гидрата ММО с 8 мас.7 воды, Время обработки в щнековом смесителе равно 8 мин, т,пл, полученной смеси 30 С. Плавление смеси при 130 ОС приводит к образованию гомогенного раствора, степень полимериэации целлюлозы 500. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1.П р и м е р 7. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 15 мас.Х и гидрата ММО с 6 мас.7. воды т,пл, 150 С , время обработки 3 мин, т.пл. полученной смеси 135 Г,. При плавленииосмеси при 135 С в течение 1 мин образуется гомогенный раствор, степень полимеризации целлюлозы 570. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1.П р и м е р 8. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 20 мас.Х и гидрата ММО с 6 мас.Х воды, время активационной обработки в гетерофазе равно 5 мин, т.пл, полученной смеси 125 С.оо При последующем нагреве при 125 С смесь плавится с образованием гомогенного раствора, степень полимеризации целлюлозы 600, Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по приме- РУП р и м е р 9. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 3, при содержании в смесн целлюлозы в количестве 35 мас.Х и ММО с 6 мас,Х воды, активационная обработка в течение 6 мин приводит к получению смеси с т.пл, 25 С. Плавление смеси в течение 3 мин приводит к образованию гомогенного раствора, степень полимериэации целлюлозы 500. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1П р и м е р 10 сравнительный). Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 9, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 37 мас.Х, Порошкообраэная смесь при 125 фС не плавится, при увеличении температуры до 140 С плавится не полностью, Последующее плавление смеси приводит к образованию ге5 645308 6 1Степень Количество технологиСпособ получения раство 15 Ра целлюлозы полимеризации целлюлозыв раствоческих ста-.дий ре 4 (смешива-420 20 Известный ние целлюлозы с ММО, перемешивание, отгонка воды,вакуумирование)1 (смешивание в течение 1-8 мин) формула изобретения 480-560 Предлагаемый30 Составитель Т. МартинскаяРедактор А. Огар Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий Заказ 1323 Тираж 309 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж Раушская наб.д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина, 1 О 1 терогенного раствора с недорастворенными частицами целлюлозы.П р и м е р 11 сравнительный),Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 2, времяобработки в гетероазе 15 мин т,пл.полученной смеси 100 С. При плавлеонии смеси образуется гомогенный раствор, степень полимеризации целлюлозы 400.П р и м е р 12 сравнительный),Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 7, привремени обработки 1 мин, Получаютсмесь с т,пл, 140 С. При плавленииосмеси при 140 С раствор очень быстротемнеет, происходят активные процессы деструкции, степень полимеризациицеллюлозы 380,Ланные по предлагаемому способу всравнении с известным представленыв таблице,Способ получения раствора для формования волокон, включающий смешива-. ние целлюлозы с гидратом Я-метилморАолин-Я-оксида, содержащим воду, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижениядеструкции целлюпозы, используют гидрат"Я-метилморфолин-Я-оксида, содержащий 6-10 мас.3 воды, а смешиваниепроводят при массовом соотношениицеллюлозы и гидрата Я-метилморфолин-Я-оксида 15-35:65-85 соответственнопри комнатной температуре до полной 10гомогенизации смеси и достижения температуры ее плавления 105-135 С,