Способ получения основного карбоната свинца

СОЮЗ СОВЯТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 36338 91 СЮ н 15 СО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЯ соба в и(0,20оли в теОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРИ ГКНТ СССР 1(72) В.Н.Зиньков, Н.Г.Кисель, О.Я, Степанова, В,Я, Крапивина, А.И.Гарев, Л.М.Живак и Л.П.Полищук (53) 661. 851. 622. 017 (088. 8) (56) Журнал неорганической химии, 1970, т. 15, вып. 8, с. 2089-2092, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТА СВИНЦА(57) Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (ОКС), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике, Цель изобрете Изобретение относится к спо м получения основного карбоната свинца (ОКС), используемого в произ одстве специальных красителей и в лабораторной практике.Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов.П р и м е р 1. В реакционный сосуд помещают 200 мл НО, добавляют 66-75 мл (0,9-1,02 моль) ИН 1 ОН и вводят при перемешивании порциями 100 г (0,3 моль) РЬ(МО) в течение 20-30 мин, После окончания загрузки суспензию перемешивают дополнительн 15-20 мин. Осадок отделяют от маточ ного раствора декантацией или на фильтре, суспендируют в 200 мл НО вводят порциями 16,0-16,8 г0,21 моль) углеаммонийной с ния - повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов. Поставленная цель достигается путем взаимодействия нитрата свинца с аммиаком с отделением осад ка основного нитрата свинца и суспендированием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при молярном соотношении компонентов РЬ(ИО).ИНОН: :ИН 4 НС 0=1: (3-3,4):(0,67-0,70).Предлагаемый способ позволяет получит целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в 4-5 раз и снизить объем сточных вод.табл,1чение 20-30 мин. После этого суспензию перемешивают 15-20 мин. Осадок основного карбоната свинца декантацией или на фильтре, сушат, Иолярное соотношение компонентов РЬ(ХО).:БНАМОН:ИН, НСО=1:(3,0-3,4);(0,67- 0,70). Иасса высушенного продукта76,8 г (теоретический выход 78,0 г), потери только механические. С учетом потерь выход составляет 98,5 Х.,По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представляет практически одну Фазу - 2 РЪСО РЬ(ОН).Примеры 1 - 14 проводят аналогично, варьируя только соотношение компонентов, приведенное в таблице.Из таблицы видно, что повышение содержания основного вещества обеспечено при предварительном отделенииосадка ОКС состава РЬ(ИО)2 ЗРЬ(ОН)его суспендировании и карбонизации1636338 10 15 20 25 30 Содеркянне реагентов Нолярное соотнонениеРЬ(ноз)з НН ОН:НН НСО П мее Т1 1 Значе-Выход1 нне прорН рукта Примечание Зазовьз 1 состав продукта+ГЬ(НО )ЗРЬ(ОН) (зг)гРЬСО 78РЬ(ОН) (100) 1:3,6:0,65 79 . 15,4 1 ОО С отделениемпромеяуточногопродукта Без отделенияпромеяуточаогопродукта 99,0 79 15,4 1:3,6:0,65 г юо 75 РЬ(ВОЗ ЗРЬ(ОН)з 985 С отделениемпромеяуточногопродуктаБез отделенияпромеяуточногопродуктаС отделениемпроменуточнотрпродуктаБез отделеяияпромеяуточногопродуктаС отделениемпрсмеяуточногопродукта 134;О 67 16 3 1 ОО 400 75 16 1:З 4067 99,0 2 РЬСОз9,2.96,5 РЬ(НО 7 )зЗРЬ(ОН)З 16 1:3,6:0,67 79 1 ОО водной среде твердой УЛС при молярномсоотношении компонентов РЪ(МО 9)г:: ЧН 4 ОН: НН 4 НСОЗ=1:(Зз 0-3,4):(О, 670,70). Изменение молярного соотношения нитрата свинца к аммиаку до 1:2,6приводит к появлению в осадке ОКСпримеси второй фазы РЬ (Ю ) 2 РЬ (ОН) зчто ухудшает фазовый состав целевогопродукта - в конечном продукте содержится РЬСО д (примеры 7 и 8), Увеличение расхода аммиака до соотношения1:3,6 нецелесообразно (пример 1).Расход УЛС менее 0,67 не обеспечивает полноты взаимодействия - в осадкеОКС присутствует непрореагировавшийОКС (примеры 1 и 2). При увеличениирасхода УЛС вьцце 0,7 в. осадке присутствует РЬСОэ в значительных количествах (пример 10), Для увеличения выхода 2 РЬСО,РЬ(ОН) при укаэанных оптимальных,соотношениях необходимо отделение промежуточного продукта - ОКСот маточного раствора и его последую(ая карбонизация (примеры 3,5 и 9).При таких же соотношениях, но безпромежуточного отделения осадка ОКС,ч конечном продукте присутствуетРЬСО я в значительных количествах.р) (меры 4, 6 и 10) . Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый спосбб обеспечи" вает получение целевого продукта 1007-ного фазового состава, снижение расхода реагентов в 4-5 раз, уменьшение объемов реакционной аппаратуры в 6-7 раз за счет введения углеаммо- нийной соли в твердом виде, уменьшение количества аппаратов, так как отпадает необходимость в приготовлении растворов свинца азотнокислого и карбонатсодержащего агента, снижение объемов сточных вод в 3 раза, Формула изобретенияеСпособ получения основного карбоната свинца, включающий обработку нитрата свинца раствором аммиака, введение углеаммонийной соли, отделение, промывку и сушку осадка, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов, после обработки нитрата свинца раствором аммиака проводят отделение осадка, суспендируют его в воде и углеаммонийную соль вводят в полученную суспензию, причем соотношение компонентов составляет РЬ(МО). ;ИН 4 ОН:ИН 4 НСО =1:(3,0-3,4);(0,67-0,70),, 9 наче - 1 ние ВыходПрефечаннедткта Фаэоаыд состав продуктаЧ одерзанне реагентов -) .,7 г ил Р ННеНСО),г проиезуточного 98,5 2 РЬСОк Вю 2крь(ОН ++РЬСОч(222)2 РЬСО,РЬ(ОН)а (552) 79 16,8 13,60,7 12 100 То зе Бее отделенннпронезуточногопродуктаТо ю. 99,0 13 100 79 16,8 13,6:0,7 99,0Заказ 791 Тираж 302 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьгтиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Пронзводствено-ИздатедьСКий коМбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101